ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，可以用于物質(zhì)試樣中一個或者多個元素的定性、半定量和定量分析，能測定周期表中90%的元素，特別是對金屬元素分析擅長，他和ICP-OES、AAS是化學元素分析的常用的三種儀器，其中ICP-MS的檢測限低，標準偏差為2-4%，每個元素的測定時間僅為10s，非常適合多元素的同時測定分析。

針對ICP-MS6880在實際應用過程中常見的幾個問題，羅列如下：

一、針對環(huán)境樣品，使用ICP-MS檢測時比較快的前處理方法有哪些?

1、采用高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等等;

2、微波消解或酸浸取，視樣品和元素而定，如果作同位素豐度，用浸取就夠了；

3、視哪種環(huán)境樣品而定，水樣用酸固定就可以了，土壤比較難做，微波消解也可以，按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。

二、使用ICP-MS做土壤中金屬的含量時。預處理用微波消解儀，先把土壤風干，然后用磨成粉，再過篩，后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測結(jié)果兩個平行樣很差，相對偏差達到有200%是什么原因?

1、如果所有的元素含量測出的平行性都不好的話，說明是制樣或消解過程有問題，如果是個別元素，比如鐵元素，則可能是由于污染引起的；　

2、有可能是樣品不均勻造成；　

3、微波消解過程很可能造成平行性不好。

三、ICP-MS測食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，它們之間有互相干擾么?

1、砷\硒要用CCT(或DRC)；　

2、你的標準曲線如何(r值)？如果樣品中Cu的含量比較高，你可以考慮Cu65測量，As應該考慮ArCl75的干擾，應用CCT(或DRC)，另外在樣品消化過程中Se容易跑；　

3、As75要注意ArCl的干擾，如果CL很高的話用數(shù)學校正法比較困難；

4、反應池能用純甲烷氣體, 消除40Ar+40Ar+對80Se的干擾，80Se的檢出限優(yōu)于1ppt,將低含量受干擾的80Se元素在1000mg/lNaCl基質(zhì)中50ppt的回收率優(yōu)于95%?！?

四、ICP-MS做Hg時系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?

1、在清洗液中加點金(Au)的化合物，Au與Hg易結(jié)合形成絡合物；

2、一般的濃度是10ppm，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了；

3、用ICP-MS作汞不要做高濃度的，汞容易揮發(fā)，一般作<20ppb的比較好操作；

4、用0.1%巰基乙醇；

5、用堿溶液是經(jīng)驗溶液，效果比較好。

五、ICP-MS測Hg效果如何?檢測含量范圍有多大?對AS和Cr進行形態(tài)分析？

1、ICP-MS測定Hg的范圍可以低到ppt級，不過樣品的處理和介質(zhì)很重要，不然偏差很大，記憶效應也很大；測Hg很麻煩，主要是記憶，用堿性溶液洗才有效；

2、一般來說作10ppb左右或者以下的比較好，因為記憶效果很大，做完了要清洗很長時間?？梢杂孟♂尩淖觯脡A來洗比較好。

3、在儀器的形態(tài)分析中，研究最多的是砷，約占三分之一，然后依次是鉻、汞、碲、硒、錫、鉛、銅、錳、釩、鉑、鎳和溴等。目前最新的是在一次分析中進行多個元素的形態(tài)分析。利用動態(tài)反應池，可以在一次分析中同時分析As、Se和Cr的形態(tài)。

六、用ICP-MS可以做血樣中微量元素嗎?做的結(jié)果Fe總是偏低，內(nèi)標Sc的回收率低，且不能固定選一個內(nèi)標進行元素的測定，比方說，今天用209做Pb的內(nèi)標，質(zhì)控值很好，但隔天做Pb的質(zhì)控值就低很多。什么原因?　

1、血樣重點看消化過程，一般基體影響不太大，Fe用冷焰做的話，Sc本身電離的不好，信號不是很穩(wěn)定的，至于209內(nèi)標校正Pb的測定不穩(wěn)定，或者是儀器的質(zhì)量數(shù)有所漂移，或者是Bi的溶液水解導致不穩(wěn)定。

2、血樣直接稀釋測定，有機質(zhì)沒有被消化，粘度較大，導致進樣管道記憶效應嚴重，測定效果不好。應該用HNO3封閉溶樣消化有機質(zhì)，這樣稀釋倍數(shù)可以降低，測試效果好。

3、我做血清，現(xiàn)在還在建立方法階段。文獻有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀釋劑中加1.5%正丁醇對As和Se會好一些。

4、用1%的硝酸不會有沉淀，但很多元素的日間精密度很差。

七、用ICPMS測海水中的重金屬該如何處理樣品?包括樣品的稀釋，質(zhì)量數(shù)的選擇等。　

1、酸化，過膜。注意硝酸和器皿一定要干凈。硝酸建議用重蒸后的。一般采用十倍稀釋的方法來做。

2、你測的是重金屬，不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反應池對85以下質(zhì)量數(shù)效果比較好。cd111 會受MOZr等氧化物干擾，可以編輯校正方程，Pb應用206+207+208 ,Hg 202。

八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理時，消解液很清亮，可是當移入容量瓶加超純水后，溶液就渾濁了(可以排除其他污染)隨著加入的水增加溶液渾濁度增加。后溶液的酸度為6%左右。是什么原因?如何解決?

1. 可能是消解后一些物質(zhì)在不同酸度下的溶解度不同，可以先加入一定量的水，然后過濾，濾液應不會再渾濁，注意將濾紙多洗幾次后定容?！?/strong>