應用方案┃煅燒土中的鉛砷測定方法
樣品前處理部分:
本方法的執(zhí)行標準:GB 31604.38-2016
煅燒土樣品處理:
稱取0.2g樣品(白色粉末)放入聚四氟消解罐中,分別加入6ml硝酸、2ml鹽酸、1ml氫氟酸,
置于樣品處理趕酸儀中,設定溫度120度,加熱3個小時左右,當剩余液體1ml左右時取下冷卻,用純水定容到25ml.
試測根據(jù)吸光度值高低和曲線范圍決定是否稀釋。本次測試樣品稀釋10倍后測試,測鉛時經(jīng)實驗,不需要扣背景。
實驗所需儀器設備:
AA-1800H型原子吸收光譜儀
AFS-6801型原子熒光光譜儀
實驗部分:
一、測鉛:
1、火焰法:
直接上機測,標曲濃度0.5~3ppm,不過靈敏度很低,不建議;
2、石墨爐法:
用0.5%硝酸稀釋20倍上機,標曲濃度5~40ppb;
3、氫化物原子熒光法:
用1%的鹽酸稀釋100倍上機,標曲濃度1~10ppb;
二、測砷:
氫化物原子熒光法:稀釋5倍上機,其中介質(zhì)為5%的鹽酸、1%的硫脲及1%的抗壞血酸,標曲濃度0.5~10ppb;
實驗報告:
煅燒土中鉛砷檢測報告 |
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檢測元素 |
檢測結(jié)果(mg/kg) |
檢測方法 |
Pb(鉛) |
66.579 |
原子吸收石墨爐法 |
As(砷) |
1.498 |
氫化物原子熒光法 |
Pb(鉛) |
48.72 |
氫化物原子熒光法 |