關鍵詞：土壤鉛、鎘元素；石墨爐；原子吸收分光光度法；美析儀器：dee6.cn；

參考標準： GB/T17141-1997

一、實驗方法

1.主要儀器與試劑

1.1 AA-1800S型石墨爐原子吸收分光光度計（上海美析儀器有限公司）

1.2 電熱板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩堝。

1.3 鹽酸，優(yōu)級純。

1.4 硝酸，優(yōu)級純。

1.5 氫氟酸，優(yōu)級純。

1.6 高氯酸，優(yōu)級純。

1.7 磷酸氫二銨：優(yōu)級純，水溶液，質量分數(shù)為5%。

1.8 鉛標準貯備溶液：濃度為500mg/L（環(huán)保部標準物質研究所提供）。

1.9 鎘標準貯備溶液：濃度為100mg/L（環(huán)保部標準物質研究所提供）。

1.10 鉛、鎘混合標準溶液，鉛、鎘的濃度分別為250、5μg/L：臨用前，將標準貯備溶液用0.2%硝酸逐級稀釋配制。

2.實驗步驟

2.1 樣品預處理

準確稱取0.1～0.3g(精確到0.0002g)土樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入鹽酸10mL，于通風廚內低溫加熱，當蒸發(fā)至3mL時，取下稍冷，然后加入 5mL 硝酸，5mL 氫氟酸，1mL 高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。2 小時后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，至冒白煙時，加蓋，使黑色有機碳化合物分解。待黑色有機物消失后，開蓋驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內壁，并加入1ml（1+5）硝酸溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至25ml容量瓶中，加入3ml磷酸氫二銨溶液冷卻后定容，搖勻備測。用去離子水代替試樣，按試樣相同的步驟，制備實驗室空白試樣。

2.2 樣品測定

2.2.1參考儀器條件如下：

2.2.2標準曲線的繪制

準確移取鉛、鎘混合標準使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中，加入3.0ml磷酸氫二銨溶液，用0.2%硝酸定容至刻度，搖勻。該標準溶液含鉛0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，含Cd標準系列濃度為0.00、0.100、0.200、0.400、0.600、1.00μg/L。按照參考儀器條件，由低濃度到高濃度依次向石墨管內加入20μL標準溶液，測量吸光值。以相應吸光度為縱坐標，以濃度為橫坐標，繪制校準曲線。2.2.3樣品溶液的測定按標準曲線繪制相同的步驟進行樣品分析，測定各樣品及相應空白的吸光度A。

二、標準曲線

三、方法檢出限

方法檢出限測試數(shù)據(jù)

注：1）實驗室空白試樣中，鉛、鎘都有檢出。按照HJ 168-2010的要求，按照樣品分析的全部步驟，重復7次空白試驗，計算標準偏差及檢出限。

2）按稱取0.2000g試樣消解定容至25ml計算。

四、方法精密度

Pb精密度驗證測試數(shù)據(jù)

Cd精密度驗證測試數(shù)據(jù)

五、方法準確度

選擇有證標準物質進行準確度驗證。

Pb準確度驗證測試數(shù)據(jù)

Cd準確度驗證測試數(shù)據(jù)

六、結論

通過實驗確定：用石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤中鉛、鎘，方法檢出限分別為0.1mg/kg（鉛）及0.01mg/kg（鎘）。平行樣6次相對標準偏差（RSD）為2.9%～7.4%（鉛）及4.8%～8.6%（鎘）。標準物質測定值均在標準值范圍內。方法檢出限、線性、精密度和準確度能達到方法標準的要求。

七、關于我們

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。 

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