引言

固體廢物主要是指人們?cè)谏a(chǎn)及生活當(dāng)中所產(chǎn)生的一些固態(tài)或半固態(tài)的物質(zhì)，主要包括與廢水和廢氣分離的固體。由于固體廢物中含有各種重金屬，因此已成為中國(guó)生態(tài)環(huán)境的主要污染因素之一。因此，有必要對(duì)固體廢物中的重金屬進(jìn)行測(cè)定，以確定其是否為危險(xiǎn)廢物。根據(jù)《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)有毒物質(zhì)含量鑒別》（GB?5085.6—2007），需要對(duì)固體廢物中的亞碲酸鈉、鈀、鉑、錫和有機(jī)錫化合物的有毒物質(zhì)含量進(jìn)行檢測(cè)。由于當(dāng)前檢測(cè)技術(shù)具有局限性，無(wú)法對(duì)亞碲酸鈉和錫及有機(jī)錫化合物進(jìn)行直接檢測(cè)，必須通過(guò)測(cè)定元素含量，進(jìn)一步進(jìn)行換算，從而得到化合物含量。因此，開(kāi)發(fā)固體廢物中 Te、Pd、Pt、Sn 的元素定量檢測(cè)技術(shù)對(duì)正確識(shí)別危險(xiǎn)廢物具有重要意義。

常用的檢測(cè)固體廢物中元素含量的方法有 UV-Vis法、G-AAS 法、AFS 法和 ICP-OES 法。ICP-OES 方法具有分析速度快、分析精度和精密度高的優(yōu)點(diǎn)。目前，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中還沒(méi)有關(guān)于固體廢物中 Te、Pd、Pt 和 Sn 含量的相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法，因此本文建立了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定固體廢物中 Te、Pd、Pt、Sn 含量的方法，填補(bǔ)了相關(guān)檢測(cè)方法領(lǐng)域的空白。

主要儀器與試劑

微波消解儀

ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司）

趕酸儀

電子天平

Te、Pd、Pt、Sn 標(biāo)準(zhǔn)溶液

硝酸

鹽酸

氫氟酸

過(guò)氧化氫

超純水

儀器工作條件

RF 功率（kW）：1.2；泵速（rpm）：12；輔助器流量（L·min^-1）：1；霧化器流量（L·min^-1）：0.7；觀察方式：徑向；觀察高度：8；讀取時(shí)間（s）：5。

樣品前處理

將 0.1g~0.5 g（精確至 0.0001 g）樣品準(zhǔn)確稱重至55 mL 微波消解罐中，依次加入 9 mL 硝酸、2 mL 鹽酸、3 mL 氫氟酸和 1 mL 過(guò)氧化氫。首先升溫至 120℃并保持 3 min，然后逐漸加熱至 180℃進(jìn)行消解；消解13 min 后，向樣品中加入 2 mL 高氯酸，加熱至 160℃，將酸趕走，直到白煙排出，內(nèi)容物變黏稠；稍微冷卻后，加入 2 mL 硝酸，使殘留物溫溶；冷卻后，轉(zhuǎn)移到25 mL 容量瓶中，使其定容至刻度線，充分混合，等待檢測(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的配制

混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確移取 Te、Pd、Pt、Sn 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（濃度為?1000 mg·L^-1）于 1 組容量瓶中，用（1+99）的硝酸定容，稀釋，配成濃度為 0 mg·L^-1、0.1 mg·L^-1、0.2 mg·L^-1、0.4 mg·L^-1、0.6 mg·L^-1、0.8 mg·L^-1、1.0 mg·L^-1 的混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

方法檢出限測(cè)定

取 7 個(gè)不加樣品的空消化管，按照與樣品制備相同的步驟制備空白樣品。方法檢測(cè)限（MDL）的計(jì)算公式為：MDL=t（n-1，0.99）×S

在公式中，t（n-1，0.99）—t 分布（單側(cè)）=3.143，具有 n-1 個(gè)自由度和99% 的置信度；n—空白樣品平行測(cè)定次數(shù)；S—空白濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg·L^-1）。

結(jié)論

本文建立了對(duì)固體廢物中 Te、Pd、Pt 和 Sn 的測(cè)定方法： 用9 mL 硝酸、2 mL 鹽酸、3 mL 氫氟酸和1 mL 過(guò)氧化氫微波消化樣品，然后去除酸并定容至25 mL，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）測(cè)定樣品中 Te、Pd、Pt、Sn 的含量。該方法可以快速同時(shí)測(cè)定固體廢物中 Te、Pd、Pt、Sn 的含量，方法檢出限在 0.1~0.6 mg·kg^-1，精密度為 1.2%~3.3%，加標(biāo)回收率為 94.1%?~?102%，可用于固體廢物中 Te、Pd、Pt、Sn 的測(cè)定。

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