疾控中心（疾病預(yù)防控制中心）使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）主要用于各種樣品中元素的定性和定量分析，特別是在公共衛(wèi)生監(jiān)測、疾病預(yù)防和控制、食品安全檢測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。以下是ICP-OES在疾控中心的主要應(yīng)用方向：

環(huán)境監(jiān)測：用于監(jiān)測水源、空氣和土壤中的重金屬和其他有毒元素含量，以評估環(huán)境污染程度和潛在的健康風(fēng)險。

Eg：GB 2828-2002    地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 39229-2020 肥料和土壤調(diào)理劑砷、鎘、鉻、鉛、汞含量的測定

食品安全檢測：檢測食品中的金屬元素、食品添加劑和非法添加物等，確保食品安全，防止食品污染引起的健康問題。

Eg：電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測定食品接觸材料用著色劑中8種鹽酸可溶物

職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測：對工作環(huán)境中的有害物質(zhì)進(jìn)行檢測，如工廠廢氣、廢水中的重金屬元素等，以評估職業(yè)健康風(fēng)險。

Eg：ICP-OES 法同時測定固體廢物浸出液中 多種金屬元素

生物樣品分析：分析血液、尿液等生物樣品中的微量元素，以評估人體營養(yǎng)狀況、暴露于有毒物質(zhì)的水平或疾病標(biāo)志物等。

Eg：ICP-OES 法測定血鎵、尿鎵

疾病診斷和預(yù)防：在疾病的預(yù)防、診斷和治療過程中，ICP-OES可用于檢測疾病相關(guān)的生物標(biāo)志物或藥物成分，以輔助醫(yī)生進(jìn)行診斷和治療。

Eg：ICP—OES 法直接測定人尿中鈹、釩

公共衛(wèi)生應(yīng)急響應(yīng)：在公共衛(wèi)生事件發(fā)生時，如重金屬污染、食物中毒等，ICP-OES可用于快速檢測樣品中的有害元素，為應(yīng)急響應(yīng)提供科學(xué)依據(jù)。

Eg：ICP-OES有機(jī)直接進(jìn)樣法測定食品添加劑中鐵、鈣、鋁、鉛、鋅、砷

通過ICP-OES技術(shù)，疾控中心可以對各種樣品進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、靈敏的元素分析，為公共衛(wèi)生監(jiān)測、疾病預(yù)防和控制提供有力支持。

下文中將對，電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測定食品接觸材料用著色劑中8種鹽酸可溶物、ICP-OES 法同時測定固體廢物浸出液中多種金屬元素，兩個測定方法進(jìn)行詳細(xì)說明。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測定食品接觸材料用著色劑中8種鹽酸可溶物

本工作建立了 ICP-OES 法測定食品接觸材料用著色劑中鹽酸可溶物(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒)的檢測方法。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器、試劑與材料

ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司）

實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率不小于 18.2 MΩ·cm

銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 g/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)

鹽酸(優(yōu)級純，上海國藥試劑有限公司)

樣品(著色劑源于本地市場)

實(shí)驗(yàn)方法

稱取一定質(zhì)量的試樣(精確至0.1mg)放入具塞錐形瓶中，按照1g著色劑/15 mL 的比例,加入0.1 mol/L 的鹽酸水溶液，室溫控制在23 ℃±3 ℃的條件下，將錐形瓶置于機(jī)械振蕩器上，調(diào)節(jié)振蕩頻率使著色劑懸浮于鹽酸溶液中，振蕩15min，隨后靜10min后過濾取得提取液，隨同做空白實(shí)驗(yàn)。

儀器分析條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的條件為：等離子體氣體流量15 L/min、輔助氣體流量0.20 L/min、霧化氣體流量0.50 L/min、射頻功率1 300 W，選擇測試波長(nm)為銻(206.836)、砷(193.606)、鋇(233.527)、鎘(228.800)、鉻(267.716)、鉛(220.353)、汞(194.168)、硒(196.026)。

結(jié)果與討論

鹽酸濃度與提取條件的選擇

鹽酸濃度和提取條件直接影響鹽酸溶液的提取能力，選擇與歐盟食品接觸材料著色劑AP89決議Resolution AP(89)1保持一致，著色劑中加入0.1 mol/L鹽酸，室溫控制在23 ℃±3 ℃的條件下，將錐形瓶置于機(jī)械振蕩器上，調(diào)節(jié)振蕩頻率至著色劑與鹽酸溶液充分混勻，振蕩15 min，隨后靜置 10 min，過濾取得實(shí)驗(yàn)溶液。

取樣質(zhì)量和鹽酸加入量的選擇

取樣質(zhì)量和鹽酸加入量，影響機(jī)械振蕩混勻樣品的難度。Resolution AP(89)1 中取 10 g著色劑，加入 150 mL 鹽酸(0.1 mol/L)。分別加入 1、3、6、10 g 著色劑于50、90、250、300 mL 具塞錐形瓶中，按照 1 g/15mL 的比例加入 0.1 mol/L 鹽酸。在加入 1、3、6 g 著色劑時，通過調(diào)節(jié)機(jī)械振蕩頻率可將著色劑和 0.1 mol/L 鹽酸混勻，著色劑懸浮在溶液中；在 10 g/15mL 條件下，著色劑在具塞錐形瓶底部和容器壁沉積較多。因此按加入 1、3、6 g 著色劑的條件進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)，測定同一著色劑樣品中鋇元素溶出量。采用單因素方差分析，結(jié)果表明，沒有明顯差異，結(jié)果見表 1。15mL 溶液可滿足測試需求，因此選擇 1 g著色劑/15mL鹽酸的條件。

機(jī)械振頻率的選擇

振蕩頻率影響樣品混和的效果，為獲得合適的機(jī)械振蕩頻率，在1g著色劑/15mL鹽酸溶液條件下，從140次/min 開始， 以20次/min的幅度提高振蕩頻率，分別測試同一樣品鉛溶出量，隨著振蕩頻率的提高，鉛溶出量先逐漸升高，在200次/min時趨于穩(wěn)定，因此選擇200次/min 作為振蕩頻率。

射頻功率的選擇

射頻功率是影響電感耦合等離子體發(fā)射光譜信號的重要參數(shù)，通常高的射頻功率帶來高的響應(yīng)信號強(qiáng)度，但會縮短零部件的使用壽命，分別選擇800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500 W霧化氣流量測試1.0 mg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液，射頻功率為1300 W時，鉻響應(yīng)信號趨于穩(wěn)定，綜合考慮，射頻功率選擇1300 W。

霧化氣流量的選擇

霧化氣流量直接影響樣品溶液霧化效率，進(jìn)而影響元素響應(yīng)信號，實(shí)驗(yàn)分別選擇0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2 L/min霧化氣流量測試 1.0mg/L 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)溶液信號先增后減的趨勢，峰值出現(xiàn)在霧化氣流量為0.5L/min時，空白溶液信號基本呈直線，實(shí)驗(yàn)選擇霧化氣流量為0.5 L/min。

結(jié)論

實(shí)驗(yàn)建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定食品接觸材料用著色劑中8種元素溶出量的檢驗(yàn)方法，通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，方法檢測限、精密度、回收率等指標(biāo)滿足 GB9685—2016對著色劑純度要求中銻、砷、鋇、鎘、鉛、汞和硒的測試需求，鉻的測定可作為六價鉻的篩查實(shí)驗(yàn)方法。測定的10批次樣品中，有1批次鉛元素含量超過標(biāo)準(zhǔn)限量值。本工作為建立食品接觸材料用著色劑8種特定元素溶出量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)提供了方法基礎(chǔ)。

ICP-OES 法同時測定固體廢物浸出液中多種金屬元素

本方法通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）針對其中含有的銅、鉛、鋅、鉻、鎳、鈹、鋇和鎘等 8 種元素進(jìn)行測定和分析

儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司），

微波消解系統(tǒng)，

翻轉(zhuǎn)式振蕩器，

過濾器、

超純水儀、

翻轉(zhuǎn)振蕩器等，

同時準(zhǔn)備了各種容器和加熱儀器，包括聚四氟乙烯瓶和坩堝等， 以及用于過濾的微孔濾膜等。

試劑與材料

準(zhǔn)備銅、鉛、鋅、鉻、鎳的標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶 液對應(yīng)的濃度值為 500mg/L；

準(zhǔn)備鎘、鋇的標(biāo)準(zhǔn)溶 液，標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的濃度值為 100mg/L；

準(zhǔn)備鈹?shù)?標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的濃度值為 10.00mg/L。

準(zhǔn)備適量的硝酸和硫酸，純度級別均為優(yōu)級純；將濃硫酸和濃硝酸制作成混合液，兩者對應(yīng)的質(zhì)量比是2∶1，同時將混合液滴入試劑水之中，每升試劑水大約滴加2滴混合液，確保pH保持在3.20±0.05的范圍內(nèi)。整個試驗(yàn)過程中，所使用的水均為超純水

標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

用移液管移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液或根據(jù)需要使用上述標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的標(biāo)準(zhǔn)中間液，置于 100mL容量瓶中，用1%的硝酸稀釋至刻度線，配制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。 銅、鉛、鉻、鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線對應(yīng)的濃度點(diǎn)具體為 0、0.125、 0.250、0.500、1.00、1.50、2.00、2.50 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)曲線， 鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線對應(yīng)的濃度點(diǎn)具體為 0、0.050、0.100、 0.200、0.400、0.600、0.800、1.00 mg/L， 鎘 標(biāo) 準(zhǔn) 曲 線對應(yīng)的濃度點(diǎn)具體為 0、0.025、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500 mg/L，鈹標(biāo)準(zhǔn)曲線對應(yīng)的濃度點(diǎn)具體為0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、 100μg/L，鋇標(biāo)準(zhǔn)曲線對應(yīng)的濃度點(diǎn)具體為 0.25、 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L。

儀器工作條件

按照相關(guān)規(guī)定正確使用儀器，考慮到實(shí)際情況， 本次設(shè)置了合適的參數(shù)，包括高頻功率、輔助氣流 量、讀數(shù)時間間隔、清洗時間等，為 1.20kW、1.50L/ min、5s、5s。

樣品前處理

對固體廢物按照相關(guān)操作規(guī)程加以處理，首先 是研磨，之后是篩分，在這一過程中所應(yīng)用到的篩 子孔徑為 9.5mm，在篩分之后進(jìn)一步處理樣品，借助人工轉(zhuǎn)推法，確保樣品能夠更為有效的混合，符 合后續(xù)試驗(yàn)要求。取 100g 樣品，將其添加到至容量 為 2L 的聚四氟乙烯提取瓶之中，依照之前針對樣品 所測量的含水量參數(shù)數(shù)值，計(jì)算得出浸提液具體的 體積，具體要求為固液比對應(yīng)數(shù)值為1∶10。使用 翻轉(zhuǎn)振蕩儀制作浸提液，設(shè)定溫度在23±2℃范圍 之內(nèi)，翻轉(zhuǎn)速率為30r/min，設(shè)定時長為 18h，在完 成振蕩操作之后，使用壓力過濾器過濾浸出液，過濾使用的濾膜孔徑為0.8um。取 25.0mL浸出液，與5mL濃硫酸混合，依照具體的操作要求設(shè)置消解罐。 完成后拆卸消解罐，應(yīng)確保設(shè)備處于室溫條件。在 通風(fēng)櫥之中將消解罐中所得產(chǎn)物去除，并及時放置 到 100ml 聚四氟烯坩堝中，然后將坩堝放置在電熱 板上進(jìn)行消解操作，消解的溫度值設(shè)定為 180℃，消解對應(yīng)時長為1h。將所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至容量至為25mL 容量瓶之中，并且將坩堝內(nèi)部用硝酸溶液進(jìn)行清洗，并將清洗液同樣加入25mL 容量瓶之中，最后使用硝酸融合完成定容操作，將所得溶液進(jìn)一步混合均勻。

結(jié)果與分析

方法檢出限：按照 HJ168-2020 之中所規(guī)定的具體操作規(guī)程 處理空白浸出液，連續(xù) 11 次進(jìn)樣 ICP，確定重金屬 對應(yīng)的濃度。如果其中不包含目標(biāo)物質(zhì)，需要完成 平行測定 [4]。平行測定過程中，對濃度估計(jì)為方法 檢出限 3~5 倍的樣品進(jìn)行 11 次平行測定。借助相關(guān) 公式確定參數(shù)，計(jì)算方法為 t（n-1，0.99）×S，詳 細(xì)數(shù)據(jù)如表 1 所示。根據(jù)表中數(shù)據(jù)，采用上述方法能夠確定各項(xiàng)參數(shù)，且檢出限符合要求。

方法準(zhǔn)確度檢驗(yàn)：根據(jù)樣品含量，確定各種元素含量，設(shè)置為 0.5C、1.5C、3C 的加標(biāo)量；對于沒有檢出的元素， 需要設(shè)置為 3C、5C、10C 的加標(biāo)量，盡可能確定 全部污染成分濃度，之后完成樣品的測定。測定時 設(shè)定的平行測定次數(shù)為 n（n ≥ 6），最后計(jì)算得 出相關(guān)數(shù)據(jù)確定各項(xiàng)參數(shù)，包括精密度和加標(biāo)回收率等 [5]。加標(biāo)處理完成后獲取 25mL 樣品，向其中 再加入體積為 5mL 的硝酸溶液，采用儀器進(jìn)一步 完成消解操作，之后完成定容操作，確保處理后溶 液體積為 25mL。詳細(xì)數(shù)據(jù)如表 2 所示，結(jié)合加標(biāo) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，各種金屬元素的加標(biāo)回收率集中在 一定范圍內(nèi)，具體為 74%~103%，滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的具體規(guī)定。

方法精密度檢驗(yàn)：取100g固體廢物樣品，依照固液比 1 ∶ 10 翻轉(zhuǎn)振蕩浸泡提取，完成浸提操作，進(jìn)一步處理浸出液， 包括消解等，完成相關(guān)物質(zhì)的測定。設(shè)置6個平行 樣并記錄不同重金屬對應(yīng)的測定數(shù)據(jù)。詳細(xì)數(shù)據(jù)如表 3 所示。根據(jù)表中數(shù)據(jù)可以確定相關(guān)參數(shù)，即相 對標(biāo)準(zhǔn)偏差，不同元素的參數(shù)均集中在一定范圍內(nèi)，為1.7%~2.4%，采用這種方法能夠獲取相對準(zhǔn)確的 結(jié)果。實(shí)際測定結(jié)果沒有超過GB5085.3-2007 標(biāo)準(zhǔn)， 符合要求

結(jié)　論

本次采用硫酸硝酸法處理固體廢物，并借助相 關(guān)儀器完成消解等操作，引入 ICP 法確定各種物質(zhì) 成分的含量，分析各種元素含量是否超過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。 采用這種方法能夠獲取相對準(zhǔn)確的結(jié)果，能夠滿足 精密度等要求，檢出限符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。這種方法具 有諸多應(yīng)用優(yōu)勢，包括檢出限低、能夠獲取準(zhǔn)確的 結(jié)果、處理效率高、便于操作等，能夠用于分析包 含多種元素的固體廢物浸出液是否符合相關(guān)要求。