加氯消毒常用于飲用水的消毒并在消毒處理過程中可產(chǎn)生致癌性的三鹵甲烷。但二氧化氯作為飲用水的消毒劑具有氧化性強(qiáng)作用迅速且不與水中有機(jī)物反應(yīng)生成三鹵甲烷等特點(diǎn)。另外不同濃度的二氧化氯還能破壞HBsAg的抗原性對(duì)腸桿菌噬菌體f2滅活率效果好。測(cè)定水中殘留的二氧化氯方法已有報(bào)導(dǎo)本文只討論甲酚紅分光光度法我們對(duì)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行了探討本方法簡單快速精密度和準(zhǔn)確度較高。報(bào)告如下：

1.材料和方法

1?1試劑與儀器

1?1?1    本法所用的純水均為無需二氧化氯量的蒸餾水即每升蒸餾水加入2mg二氧化氯放置1d用二乙基對(duì)苯二胺法檢查尚有余氯反應(yīng)。將此蒸餾水讓日光照射或煮沸檢查無余氯后使用。本法所有玻璃儀器均要用此純水沖洗干凈。

1?1?2    二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液取250ml暴氣瓶4個(gè)串聯(lián)于第一及第二兩個(gè)瓶中依次加入50ml及100ml亞氯酸鈉飽和溶液第三第四瓶中各加入100ml純水聯(lián)接好后向第一個(gè)瓶中加入1＋1硫酸至酸性（產(chǎn)生黃橙色氣體）用500ml／min或1L／min的流量抽氣取第四個(gè)瓶中的標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存于棕色瓶內(nèi)冰箱內(nèi)保存。

1?1?3　標(biāo)定C（ClO2）的標(biāo)準(zhǔn)濃度向250ml碘量瓶內(nèi)加入100ml無需氯量的純水1gKI及5ml冰乙酸搖動(dòng)使KI溶完。加入10.00ml二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液在暗處放置5min用0.1000mol／LNaS2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)加1ml5g／L淀粉溶液繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。空白的操作步驟同上。如果加入淀粉溶液不顯藍(lán)色則加入1.00ml，0.1000mol／L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液使溶液顯藍(lán)色再用NaS2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)記錄用量計(jì)算時(shí)加上空白（＋Vo）。計(jì)算公式：

1?1?4　主要試劑　

二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)使用液用純水稀釋5.00μg／ml二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)。pH3檸檬酸鹽緩沖液：取46.5ml19.2g／L檸檬酸與3.5ml29.4g／L檸檬酸鈉溶液混合后用純水稀釋為100ml。在pH汁上用檸檬酸溶液調(diào)pH為3。甲酚紅溶液稱取0.1g甲酚紅用20ml99％乙溶解后加純水稀釋為100ml。取1.0ml用純水稀釋為50ml后使用。

其它試劑：C（NaS2O3）＝0.1000mol／LC（I）＝0.1000mol／L8g／L氫氧化鈉溶液5g／L淀粉溶液1＋23鹽酸溶液甲基橙指示劑溶液按GB5750—85中的方法配制。

1?1?5　儀器　V-1500PC分光光度計(jì)（上海美析儀器有限公司）和25ml帶塞比色管。

1?2　方法步驟

1?2?1　量取100ml水樣于250ml錐形瓶中加2滴甲基橙指示劑溶液用1＋23鹽酸溶液至淺橙紅色記錄用量。

1?2?2　取25ml水樣于25ml比色管中根據(jù)“1?2?1”步驟1＋23鹽酸用量加入鹽酸。（一般地面水須加2滴）

1?2?3　標(biāo)準(zhǔn)曲線制備　

取二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)使用液5.00μg／ml0，0.10，0.25，0.50，0.75，1.00及1.25ml加純水至標(biāo)線再各加1滴1＋23鹽酸溶液。1?2?4　向樣品及標(biāo)準(zhǔn)管中各加0.5mlpH＝3的緩沖液搖勻再加0.5ml甲酚紅溶液搖勻后室溫放置10min。各加1ml8g／L氫氧化鈉溶液搖勻于573nm波長用5cm比色皿純水作參比調(diào)透光率40％測(cè)定水樣和標(biāo)準(zhǔn)的吸光度。以吸光度為縱座標(biāo)濃度為橫座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2      結(jié)果與討論

2?1　以5μg／ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.10，0.25，0.50，0.75，1.00，1.25ml繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線　Y＝1.294—2.015A　r＝—0.995。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線3次相關(guān)系數(shù)r＝0.991～0.995。注：Y—二氧化氯濃度mg／LA—吸光度。

2?2　加收率的測(cè)定　

分別向天然水中加入10.00ug／ml標(biāo)準(zhǔn)液1.0ml和5.00μg／ml標(biāo)準(zhǔn)液2.0ml用本方法測(cè)定5份樣品回收率分別在85.5％～100.0％之間。結(jié)果見表1。

2?3　精密度的測(cè)定　

用本方法重復(fù)測(cè)定加標(biāo)樣品的二氧化氯含量5次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＝9.6％結(jié)果見表2。

2?4　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表明本方法的回收率和精密度都達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)要求。但相關(guān)系數(shù)（r）只能達(dá)到0.995因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)溶液“二氧化氯”是很容易揮發(fā)的氣體特別是低濃度（5.00μg／ml）的標(biāo)準(zhǔn)使用液更不穩(wěn)定。在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)使用液放置冰箱幾天后結(jié)果變化較大；也就是說標(biāo)準(zhǔn)使用液最好即配即用。

2?5　本法所用的純水一定要無需二氧化氯量的蒸餾水并且檢查無余氯后使用。否則對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大；我們?cè)囼?yàn)了用沒有經(jīng)過“上述處理的蒸餾水”制備標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線各濃度之間的吸光度變化很小也就影響了相關(guān)系數(shù)。

2?6　溶液的PH值對(duì)測(cè)定結(jié)果也影響較大因?yàn)?span>pH＝3時(shí)二氧化氯與甲酚紅反應(yīng)。余氯在0.3mg／L以下及水中一般存在的物質(zhì)不干擾測(cè)定結(jié)果。

2?7　本方法的缺點(diǎn)是：標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和純水的制備比較繁瑣并且曲線繪制的最佳時(shí)機(jī)是標(biāo)定好二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液后立即制備。

文章來源：[1]潘心紅,胡國媛,盧麗明,等.二氧化氯測(cè)定方法的初步探討[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2002,(03):350-351.

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