鉛含量測定——原子吸收分光光度法
1.原理
試樣溶液中的鉛，經(jīng)原子化器將其轉(zhuǎn)變成原子蒸氣，所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鉛空心陰極燈射出的特征波長283.3nm的光，吸光度的大小與鉛基態(tài)原子濃度成正比。
2.試劑和材料
鹽酸溶液（0.5mol/L）；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/mL）；
鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：按下表吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/mL）分別置于5個100mL容量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻。
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鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL |
對應(yīng)鉛的質(zhì)量濃度（μg/mL） |
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0 |
0 |
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1.0 |
1.0 |
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2.0 |
2.0 |
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4.0 |
4.0 |
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8.0 |
8.0 |
溶解乙炔；惰性氣體（石墨爐法使用）。
3.儀器設(shè)備
原子吸收分光光度計，配有鉛空心陰極燈和空氣乙炔燃燒器或石墨爐。
4.實驗步驟
4.1工作曲線的繪制
根據(jù)待測元素性質(zhì)，參照儀器使用說明書，將儀器調(diào)至蕞佳工作狀態(tài)（參考下圖）。然后，于波長283.3 nm處，使用空氣-乙快氧化火焰或石墨爐，以鉛含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定系列鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸光度
以系列鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的鉛的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線或擬合回歸方程。
4.2測定
將試樣溶液不經(jīng)稀釋或根據(jù)鉛含量將試樣溶液用鹽酸溶液稀釋至一定倍數(shù)后，在與測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下，測得試樣溶液的吸光度，從工作曲線或回歸方程求出相應(yīng)的鉛質(zhì)量濃度(μg/mL)。
4.3空白實驗
采用空白溶液，其他步驟同樣品測定。
5.實驗數(shù)據(jù)處理
試樣鉛含量以鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w5 計，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(5)計算:
汞含量測定——氫化物發(fā)生-原子吸收分光光度法
1.原理
試樣溶液中的汞，用硼氫化鉀將其還原成金屬汞，用氮氣流將汞蒸氣載入冷原子吸收儀，汞原子蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有強烈的吸收作用，吸光度的大小與汞蒸氣濃度成正比。
2.試劑和材料
硝酸；硝酸溶液（1+1）；硫酸溶液（4%）；重鉻酸鉀溶液（5g/L）；
硼氫化鉀堿性溶液（1.25 g/L）：稱取0.5g硼氫化鉀和0.5g氫氧化鉀于500mL燒杯中，用水溶解并配置成400mL溶液。
汞標(biāo)固定液：將0.5g重鉻酸鉀溶于950 mL水中，再加50 mL硝酸。
汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/mL）：稱取0.1354 g氯化汞(HgCl2)于250 mL 燒杯中，用汞標(biāo)固定溶液溶解后移入 1000 mL 棕色容量瓶中，再用汞標(biāo)固定液稀釋至刻度，混勻。
汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（5μg/mL）：吸取 25.0 mL 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)于 500 mL 棕色容量瓶中，用汞標(biāo)固定液稀釋至刻度，混勻。
汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.5μg/mL）：吸取 10.0 mL 汞標(biāo)準(zhǔn)液(5μg/mL)于100mL棕色容量瓶中，用汞標(biāo)固定液稀釋至刻度，混勻。
汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：按下表吸取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.5μg/mL）于5個100mL容量瓶中，分別加入10mL重鉻酸鉀溶液和10mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻，制得系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
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汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL |
相應(yīng)汞的質(zhì)量濃度（ng/mL） |
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0 |
0 |
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0.5 |
2.5 |
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1.0 |
5 |
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2.0 |
10 |
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4.0 |
20 |
3.儀器設(shè)備
原子吸收分光光度計，配有氫化物發(fā)生器和汞空心陰極燈。
4.實驗步驟
4.1工作曲線的繪制
根據(jù)待測元素性質(zhì)，參照儀器使用說明書，將儀器調(diào)至蕞佳工作狀態(tài)。以硼氫化鉀堿性溶液作為還原劑，硫酸溶液作為載流，于波長 253.7 nm 處，以汞含量為0 的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，測定系列汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸光度。
以系列汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的汞的質(zhì)量濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線或擬合回歸方程。
4.2測定
吸取一定量的試樣溶液于100 mL 容量瓶中，加入10mL重鉻酸溶液和10 mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻，作為測定用試液(汞質(zhì)量濃度應(yīng)小于 20 ng/mL)。在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下，測得試樣溶液的吸光度，從工作曲線或回歸方程求出相應(yīng)的汞質(zhì)量濃度(ng/mL)。
4.3空白實驗
采用空白溶液，其他步驟同樣品測定。
4.4實驗數(shù)據(jù)處理
試樣汞含量以汞(Hg)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w6計，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(6)計算:
