方法原理

樣品經(jīng)酸消解后，試樣中銅、鋅、鉛在空氣-乙快火焰中原子化，其基態(tài)原子分別對銅、鋅、鉛的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與銅、鋅、鉛的濃度成正比。

干擾和消除

低于 1000 mg/L 的鐵對鋅的測定無干擾；

低于 2000 mg/L 的鉀、鈉、鎂、鐵、鋁和低于 1000 mg/L 的鈣對鉛的測定無干擾；

試劑和材料

鹽酸: p(HCI) =1.19 g/ml。

硝酸: p(HNO3) =1.42 g/ml。

氫氟酸: p(HF) =1.49 g/ml。

高氯酸: p(HCIO4) =1.68 g/ml。

金屬銅:光譜純。

金屬鋅:光譜純。

金屬鉛:光譜純。

鹽酸溶液: 1+1。

硝酸溶液: 1+1。

硝酸溶液: 1+99。

銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液: p(Cu) =1000 mg/L。

稱取 1g (精確到 0.1 mg) 金屬銅 (5.5)，用 30 ml硝酸液 (5.11) 加熱溶解，冷卻后用水定容至 1 L。貯存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液: p(Zn) =1000 mg/L。

稱取 1g(精確到 0.1 mg) 金屬鋅 (5.6)，用 40 ml 鹽酸(5.1) 加熱溶解，冷卻后用水定容至 1 L。貯存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液: p(Pb)=1000 mg/L。

稱取 1g(精確到 0.1 mg 金屬鉛 (5.7)，用 30 ml硝酸液 (5.11) 加熱溶解，冷卻后用水定容至 1 L。貯存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

銅標(biāo)準(zhǔn)使用液: p(Cu) =100 mg/L。

準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00 ml 于 100 ml 量瓶中，用硝酸液 (5.12) 定容至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期一年。

鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液: p(Zn)-100 mg/L。

準(zhǔn)確移取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00 ml于 100 ml 容量瓶中，用硝酸液 (5.12) 定容至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4°C以下冷藏保存，有效期一年。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液: p(Pb) =100 mg/L。

準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液 (5.12) 定容至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4°C以下冷藏保存，有效期一年。

燃?xì)?span>:乙快，純度≥99.5%。

助燃?xì)?span>:空氣，進(jìn)入燃燒器前應(yīng)除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。

儀器和設(shè)備

火焰原子吸收分光光度計(jì)。

光源:銅、鋅、鉛元素銳線光源或連續(xù)光源。

電熱消解裝置: 溫控電熱板或石墨電熱消解儀，溫控精度±5℃。

聚四氟乙烯堆塌或聚四氟乙烯消解管: 50 ml。

分析天平:感量為 0.1 mg。

一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。

試樣的制備

稱取 0.2 g~0.3 g(精確至 0.1 mg) 樣品于 50 ml 聚四氟乙烯中，用水潤濕后加入 10 m 鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上 90℃~100℃加熱，使樣品初步分解待消解液蒸發(fā)至剩余約 3 ml時，加入 9ml 硝酸 (5.2)加蓋加熱至無明顯顆粒加入 5 ml~8ml氫氟酸，開蓋，于 120℃加熱飛硅 30 min，稍冷，加入1ml高氯酸，于150°C~170℃加熱至冒白煙，加熱時應(yīng)經(jīng)常搖動地塌。若塌壁上有黑色碳化物，加入1m高氯酸加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失，再開蓋，加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察) 。加入 3 ml 硝酸溶液 (1+99) ，溫?zé)峤饪扇苄詺堅(jiān)?，全量轉(zhuǎn)移至 25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99) 定容至標(biāo)線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待測。于 30 d 內(nèi)完成分析。

空白試樣的制備

不稱取樣品，按照與試樣制備相同的步驟進(jìn)行制備。

分析步驟

儀器測量條件

標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

取 100 ml容量瓶，按表 2 用硝酸溶液 (1+99) 分別稀釋各元素標(biāo)準(zhǔn)使用液,配制成標(biāo)準(zhǔn)系列。

上機(jī)檢測

方法來源：[1]高巍.火焰原子吸收分光光度法測定礦石中的銅、鉛、鋅、鈷、鎳的含量[J].世界有色金屬,2019,(04):171-172.