關(guān)鍵詞：原子熒光光度計(jì)；                      美析儀器：dee6.cn；

硒是一種稀有的分散元索，通常分布在自然 界巖石、土壤、大氣、水、食物（糧食、蔬菜、水果、肉 類等）中。盡管硒廣泛分布于地殼中,但并不豐富， 其豐度僅為0.05-0.09|jLg/g。一般海水中硒含量為 4-6μg/kg;河水中硒含量為0.5-10μg/kg;飲用 水中硒含量為lμg/kg。人體內(nèi)硒的總量?jī)H有幾毫克，體內(nèi)組織含硒一般不超過(guò)1.0μg/g,體內(nèi)硒濃度直接與飲食硒攝入量有關(guān)，攝人最多或少可分別引起中毒癥和貧血癥。因此水中硒含量大小直接影響人體的健康。定量分析水中硒含量，目的是想獲得水中硒含量真值。

非色散原子熒光光度計(jì)測(cè)定水中硒含量, 所使用的方法是原子熒光光度法（中華人民共和 國(guó)水利行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SL 327.1-4-2005）,其原理是樣品經(jīng)預(yù)處理，各種形態(tài)的硒均轉(zhuǎn)變成四價(jià)硒（Se4+）,加人硼氫化鉀（或硼氫化鈉）與其反應(yīng)，生成氣態(tài)氫化硒，用氬氣將氣態(tài)氫化硒載入原子化器進(jìn)行原子化，以硒高強(qiáng)度空心陰極燈作激發(fā)光源，硒原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生熒光,檢測(cè)原子熒光強(qiáng)度，利用熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與溶液中曬含量成正比的關(guān)系計(jì)算樣品中的曬含量。結(jié)合了原子吸收光譜和原子發(fā)射光譜兩種技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，并克服現(xiàn)有分析技術(shù)的不足，是一種優(yōu)良的痕量分析儀器。它具有結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小等特點(diǎn)，是測(cè)定水中硒含量的首選儀器。但也存在不足，測(cè)量過(guò)程中或多或少地存在一些問(wèn)題，這就要求分析人員反復(fù)測(cè)量,總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，多方面査找問(wèn)題產(chǎn)生的原因，通過(guò)分析來(lái)解決 這些問(wèn)題，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

1 非色散原子熒光光度計(jì)測(cè)硒問(wèn)題及處理方法

使用非色散原子熒光光度計(jì)測(cè)硒時(shí)，通常遇到一些常見(jiàn)問(wèn)題，根據(jù)問(wèn)題的來(lái)源和性質(zhì)，可系統(tǒng)歸納為人為因素和儀器所處環(huán)境因素兩大 類,但重點(diǎn)是人為因索。

1.1人為因索影響及處理

1.1.1玻璃器孤影響及處理

非色散原子熒光光度計(jì)測(cè)硒時(shí)所使用的玻璃器皿必須保證無(wú)硒污染，如果玻璃器皿淸洗不凈，可造成水樣中硒含量值偏高。這就要求我們?cè)跍y(cè)硒前，把所有測(cè)硒玻璃器皿均用（1+1）硝酸浸泡4小時(shí)以上，用自來(lái)水及去離子水反復(fù)沖洗、淸潔透亮，不掛水珠，晾干備用。特別注意，為避免交叉感染，用于原子熒光檢測(cè)的玻璃容器應(yīng)單獨(dú)配制酸液侵泡并及時(shí)更換禁止與其它檢測(cè)器皿混 用清洗液。

1.1.2水樣采集及保存因素影響及處理

水樣采集后，由于水樣放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)使盛樣容器吸附水中硒，并導(dǎo)致水中硒含量值偏小問(wèn)題。 為了解決這一問(wèn)題，采樣人員采集樣品后，水樣應(yīng) 馬上加硝酸酸化至1%保存，送樣人員把樣品送到分析室后，放人冰箱中，溫度控制在4℃左右。但工業(yè)廢水樣品勿加硝酸保存，因?yàn)楣I(yè)廢水成份復(fù)雜，含有多種價(jià)態(tài)硒，有的水樣中砸以負(fù)二價(jià)為主，若加硝酸保存可生成砸化氫氣體逸散,使總硒含量損失很大，水樣中砸含量反而減小了，測(cè)不到水樣中硒真值。

1.1.3分析儀器影響及處理

在測(cè)試過(guò)程中，氬氣氣源已經(jīng)打開(kāi)，程序運(yùn)行正常，但聽(tīng)到噼啪響聲，可能是氬氣進(jìn)人反應(yīng)管道，可通過(guò)調(diào)節(jié)氬氣流量來(lái)改變，如果通過(guò)調(diào)節(jié)氬氣流量還不能解決，可拆下流量閥來(lái)進(jìn)行修理。測(cè)試時(shí)如發(fā)現(xiàn)溶液在泵管內(nèi)不能夠順暢流動(dòng)，應(yīng)馬上調(diào)試泵管的卡子，使之不能太緊也不能太松，泵管與泵管頭間的空隙滴加硅油以保護(hù)泵管光滑運(yùn)行。測(cè)試時(shí)如發(fā)現(xiàn)元索燈點(diǎn)不亮或者工作異常，首先査看元素?zé)羰欠駬p壞，如損壞更換元素?zé)?，反? 則檢査燈驅(qū)動(dòng)板的主板電壓是否正常，驅(qū)動(dòng)板是否松動(dòng)，是否插接正確，燈線、燈插頭、燈插座等接 插部分是否松動(dòng)、脫落。

1.1.4人員操作影響及處理

分析人員測(cè)試時(shí)如發(fā)現(xiàn)載流空白值太小，這時(shí)應(yīng)停止測(cè)量，反復(fù)重測(cè)幾次載流空白，載流空白值會(huì)逐漸升高，這是因?yàn)樯洗螜z測(cè)測(cè)完沖洗儀器時(shí)， 去離子水沒(méi)完全流出還殘留在管道內(nèi)，使載流空白值降低。測(cè)試時(shí)如出現(xiàn)曲線峰形不圓滑,達(dá)不到所需精度要求，分析人員首先檢査試劑配制是否有誤，如能確定試劑配制無(wú)差錯(cuò)，那就檢査光斑是否對(duì)準(zhǔn)調(diào)光板中間橫線和豎線叉，如有偏差，用把標(biāo)重新調(diào)試，直到曲線峰形圓滑正常。測(cè)試時(shí)如出現(xiàn)數(shù)據(jù)讀數(shù)困難、不穩(wěn)定，忽大忽小，電壓的波動(dòng)影響儀器的靈敏度，最好配罝穩(wěn)壓器，功率應(yīng)不小于 1.5KW,使電壓穩(wěn)定在220V±22V;頻率50HZ± 1HZ,并具有良好接地。測(cè)試時(shí)如發(fā)現(xiàn)進(jìn)液管堵塞了，還原劑吸不上來(lái)，用手指彈進(jìn)液管，直到液體在管內(nèi)暢流，也可用注射器向進(jìn)液管內(nèi)注人去離子水后再插人還原劑瓶?jī)?nèi)進(jìn)液。測(cè)試時(shí)如發(fā)現(xiàn)儀器靈敏度低，在硒標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑能確認(rèn)沒(méi)問(wèn)題的 情況下，査看燈的光斑位置和原子化器高度是否 合適，載液和還原劑是否正常反應(yīng)產(chǎn)生在最氣泡， 管路和泵管走液是否流暢。

1.2分析儀器所處環(huán)境因索彩響及處理

分析儀器所處環(huán)境對(duì)儀器靈敏度和穩(wěn)定性都有直接影響，如通風(fēng)、溫度、濕度等因素。濕度過(guò)大、溫度過(guò)髙或過(guò)低，儀器都很難正常運(yùn)行。因此室內(nèi)要安裝排風(fēng)設(shè)備、空調(diào)，把室內(nèi)溫度控制在25℃左右。這樣即能把有害氣體排出去，又能保證 儀器正常運(yùn)行。

2結(jié)語(yǔ)

從非色散原子熒光光度計(jì)測(cè)硒所遇到的問(wèn)題來(lái)看，這種儀器非常精密，對(duì)儀器所在環(huán)境、 測(cè)試條件要求非常高，最好單獨(dú)放一間工作室，放在穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，安裝好排風(fēng)設(shè)備、空調(diào)，保證所處環(huán)境無(wú)硒污染，避免其它儀器運(yùn)行振動(dòng)影響。 另外，分析人員必須掌握儀器設(shè)備性能和操作規(guī)程，具備操作該儀器設(shè)備知識(shí)，能對(duì)儀器進(jìn)行恰當(dāng)?shù)木S護(hù)和保養(yǎng)，保證儀器可靠性和穩(wěn)定性，延長(zhǎng)儀器的使用壽命。