痕量、超痕量金屬元素的檢測(cè)是實(shí)驗(yàn)室日常工作中經(jīng)常遇到的問(wèn)題。金屬元素最常用的測(cè)定方法主要有 ICP-AES、石墨爐原子吸收光譜（GFAAS）、火焰原子吸收光譜（FAAS）和原子熒光光譜分析技術(shù)。ICP-MS 是最近一些年快速發(fā)展起來(lái)的一種痕量、超痕量元素分析技術(shù)，其優(yōu)異的分析性能，如靈敏度高、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、基本上無(wú)基體干擾、多元素同時(shí)測(cè)定以及樣品測(cè)定的高通量， 使其成為環(huán)境、生物、高純材料等試樣中痕量、超痕量元素測(cè)定的 重要工具。

在等離子體 AFS/IFS 發(fā)展歷史上，盡管其發(fā)展不如理論上預(yù)期的那樣成為微量、痕量元素分析的日常常用手段，但其作為一種元素分析工具還是得到了很多分析化學(xué)工作者的認(rèn)可，也發(fā)展了很多不同類型樣品中痕量元素分析的方法，尤其是在20世紀(jì)80年代初的一段時(shí)間內(nèi)。遺憾的是，由于其他元素分析手段的快速發(fā)展和推廣應(yīng)用，以及儀器制造水平的提高和技術(shù)的日趨完善，ICP- AES. AAS 以及 ICP-MS 逐步成為元素分析工具中研究范圍廣、使用普及的手段，使得本來(lái)開展不夠普及的 ICP-AFS， MIP/ MPT-AFS 的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究更顯單薄。下面介紹 ICP-AFS/ IFS 在環(huán)境樣品、地質(zhì)樣品中痕量元素測(cè)定的幾個(gè)實(shí)例。

1、酸雨中痕量鋅的流動(dòng)在線富集及 ICP-AFS 測(cè)定

盡管 GFAAS、ICP-AES、ICP-AFS 可以直接測(cè)定大部分酸雨樣品中的痕量鋅，為了提高分析的準(zhǔn)確度，對(duì)樣品中痕量鋅的測(cè)定仍需要進(jìn)行預(yù)富集。下圖所示為建立的酸雨中痕量鋅流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)示意圖。

流動(dòng)注射在線富集柱采用實(shí)驗(yàn)室自制的活性炭為填料，酸雨樣 品中的鋅在 pH7. 0時(shí)與8-羥基喹啉形成的螯合物吸附在富集柱上； 富集后的鋅螯合物用2. 0mol/L 的 HNO3 淋洗液洗脫后直接進(jìn)入 Plasa/AFS 2000原子熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)對(duì)地表水中常見的堿金屬、堿土金屬和其他金屬元素，如鐵、鉛、鐐、銅等存在時(shí)可能形成干擾的研究，建立了酸雨中痕量鋅的測(cè)定方法，檢出限為 0. 09ng/mL。

用建立的流動(dòng)注射在線富集 ICP-AFS 方法對(duì)采集的典型實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如下表所示。表中同時(shí)還列出了使用 ICP- AES 對(duì)樣品中鋅進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果。從兩種分析方法的分析結(jié)果看，二者測(cè)定結(jié)果基本吻合。

典型酸雨樣品測(cè)定結(jié)果/(ng/mL)

礦物中微量組分測(cè)定最常用的方法是 AAS 或 ICP-AES，作為建立 HCMP-HCL-ICP-AFS 研究工作口可的應(yīng)用，對(duì)鐵鎳 礦物中微量鈣的等離子體原子/離子熒光光譜測(cè)定方法進(jìn)行了研究。

2、 鐵鐐礦物中微量鈣的 HCMP-HCL-ICP-AFS/IFS 測(cè)定

鐵鐐礦物樣品經(jīng) HNO3-HF 溶解后，加幾滴 HClO4 趕盡剩余的酸，最后用3%?5%的 HNO3 定容，用 ICP-AFS/IFS 進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定時(shí)分別使用原子熒光譜線 Ca I 422. 7nm 和離子熒光譜線 Ca II 292. 4nm 為分析線，進(jìn)行原子熒光、離子熒光光譜測(cè)定。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，原子熒光光譜、離子熒光光譜對(duì) Ca 的檢出限分別為0. 4ng/mL、0. 8ng/mL，完全滿足樣品中 Ca 的測(cè)定要求。

3、稀土氧化物中 Eu 的 ICP-IFS 測(cè)定

稀土元素在現(xiàn)代工業(yè)和高科技領(lǐng)域有著廣泛的用途。隨著 稀土工業(yè)的發(fā)展，對(duì)稀土元素的分析要求也越來(lái)越高。ICP- AES 是傳統(tǒng)上最常用的稀土元素分析手段，但由于稀土元素豐富的發(fā)射光譜譜線，光譜干擾是經(jīng)常遇到的問(wèn)題，尤其是對(duì)以高純稀土為基體的痕量稀土元素分析，光譜干擾成為影響方法準(zhǔn)確度的重要因素。ICP-MS 優(yōu)異的分析性能使其在稀土元素分析中的應(yīng)用得到認(rèn)可，但昂貴的儀器硬件，也限制了該技術(shù)的廣泛使用。

ICP-AFS 分析技術(shù)具有選'擇性好、光譜簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，儀器的硬件成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于 ICP-AES 和 ICP-MS，應(yīng)該成為稀土元素分析的有用工具。事實(shí)上，Plasa/AFS 2000原子熒光光譜儀可以對(duì)部分 稀土元素進(jìn)行分析，如 Dy、Eu、Sm、Y 和 Yb。除 Yb 的檢出限為2?7ng/mL 外，其余元素的檢出限在幾十 ng/mL 至幾十 mg/ mL 之間。為了改善稀土元素原子熒光光譜的分析能力，對(duì) ICP 離子熒光光譜分析技術(shù)進(jìn)行研究，可為稀土元素提供經(jīng)濟(jì)、實(shí)用的分析方法。