生活垃圾灰飛鰲合樣品重金屬測試測試方法；紫外可見分光光度計(jì)；原子熒光光度計(jì)；電感耦合等離子體；美析集團(tuán)（dee6.cn）

生活垃圾處理專指日常生活或者為日常生活提供服務(wù)的活動所產(chǎn)生的固體廢棄物以及法律法規(guī)所規(guī)定的視為生活垃圾的固體廢物的處理，包括生活垃圾的源頭減量、清掃、分類收集、儲存、運(yùn)輸、處理、處置及相關(guān)管理活動。

處理的目的是減少垃圾產(chǎn)量，使垃圾的“質(zhì)”（成分與特性）與“量”更適于后續(xù)處理貨最終處置的要求。垃圾處理遵循減量化、無害化、資源化、節(jié)約資金、節(jié)約土地和居民滿意等準(zhǔn)則，因地制宜，綜合處理，逐級減量。例如為了便于運(yùn)輸和減少費(fèi)用，常進(jìn)行壓縮處理；為了回收有用物質(zhì)，常需加以破碎處理和分選處理。如果采用焚燒或土地填埋作最終處置方法，也需對垃圾先作適當(dāng)?shù)钠扑?、分選等處理，使處置更為有效。

本公司根據(jù)生活垃圾國家處理標(biāo)準(zhǔn)，制定了一套從樣品前處理到分析測定的應(yīng)用方案。

（一）焚燒飛灰無害化處理及穩(wěn)定化處理技術(shù)簡介

1.水泥穩(wěn)定化技術(shù)

        該方法為在飛灰中添加水泥、水?dāng)嚢杌旌?。該工藝的?yōu)點(diǎn)是水泥固化技術(shù)工藝成熟、系統(tǒng)簡單、易于操作，固化處理費(fèi)用較低。缺點(diǎn)是：水泥增容比較高；危廢填埋場建設(shè)成本高，填埋飛灰占用寶貴庫容。

2.螯合穩(wěn)定化技術(shù)

飛灰中加入螯合劑混合攪拌后實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定化后運(yùn)往生活垃圾填埋場填埋處置。。在實(shí)際操作中螯合過程中滿足要求配比隨飛灰而變、成本較高、生活垃圾填埋場配套設(shè)施必須符合要求等。焚燒飛灰經(jīng)處理后需要達(dá)到：含水率小于30%；二惡英含量低于3 μg TEQ/kg且重金屬浸出液達(dá)到GB16889中表1的要求。

小結(jié)：

      上述2種焚燒飛灰無害化處理技術(shù)，目前廣泛應(yīng)用的是水泥穩(wěn)定化和螯合穩(wěn)定化兩種技術(shù)，使用螯合穩(wěn)定化技術(shù)。

3．焚燒飛灰螯合穩(wěn)定化處理技術(shù)

      目前螯合劑一般為一種液狀氨基二硫代甲酸型螯合樹脂，含有大量的極性基,極性基中硫原子半徑較大，帶負(fù)電，且易于極化變形而產(chǎn)生負(fù)電場，它能捕捉陽離子并趨向成鍵而生成難溶的氨基二硫代甲酸鹽。

     同一金屬離子螯合的配價(jià)基極可能來自不同的分子，這樣生成的鹽的分子會是高交聯(lián)的、立體結(jié)構(gòu)的，原試劑的分子量為10~15萬，而生成的難溶螯合鹽的分子可達(dá)到數(shù)百萬，甚至上千萬，生成穩(wěn)定的交聯(lián)空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的重金屬螯合物，從而有極高的穩(wěn)定性。

二、《生活垃圾填埋場污染控制標(biāo)準(zhǔn)》簡介

       GB16889-2008《生活垃圾填埋場污染控制標(biāo)準(zhǔn)》是國家環(huán)保部于2008年4月頒布的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，主要針對生活垃圾填埋場的建設(shè)和運(yùn)營提出了新要求，其中涉及生活垃圾焚燒飛灰經(jīng)處理后滿足下表中標(biāo)準(zhǔn)限值要求，即可送入生活垃圾填埋場進(jìn)行分區(qū)填埋。

螯合飛灰進(jìn)入生活垃圾填埋場檢測要求

三、《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 浸出毒性鑒別》簡介

GB5085.3-2007《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)  浸出毒性鑒別》是原國家環(huán)保總局于2007年4月頒布的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，主要針對危險(xiǎn)廢物的浸出毒性鑒別提出了規(guī)范性方法。

      該標(biāo)準(zhǔn)的附錄中主要包括23項(xiàng)浸出毒性鑒別方法，其中附錄A-G為無機(jī)類物質(zhì)檢測方法，H-R為有機(jī)類檢測物質(zhì)方法，S-W為樣品前處理方法。

     根據(jù)我司實(shí)驗(yàn)證明，GB16889-2008《生活垃圾填埋場污染控制標(biāo)準(zhǔn)》中，經(jīng)螯合處理后的生活垃圾焚燒飛灰浸出液中各元素的含量如下：

（1）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP6800）

主要技術(shù)參數(shù)

高頻發(fā)生器
工作頻率	27.12MHz
頻率穩(wěn)定性	﹤0.05％
輸出功率	800W ～1600W
輸出功率穩(wěn)定性	≤0.05％
匹配方式	自動匹配
掃描分光器
光路	Czerny turner型
焦距	1000mm
光柵規(guī)格	離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm；刻劃面積（80×110）mm
線色散倒數(shù)	0.26nm/m
分辨率	≤0.008nm(3600線光柵）
	≤0.015nm(2400線光柵)
整機(jī)技術(shù)指標(biāo)
掃描波長范圍	195nm～500nm（3600L/mm光柵）
	195nm～800nm（2400L/mm光柵）
重復(fù)性	RSD≤1.5％
穩(wěn)定性	RSD≤2.0％

垃圾填埋場相關(guān)重金屬濃度限值

序號	污染物項(xiàng)目	濃度限值（ug/L）
1	銅	3.0
2	鋅	3.0
3	鉛	15
4	鎘	3.0

（2）火焰原子吸收光譜法 (AA-1800D)

    

性能特點(diǎn)

1、      全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)。

2、      色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。

3、      八燈燈座。

4、      一燈工作，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測量更加快捷方便。

5、      全自動化。

6、      儀器采用全自動設(shè)計(jì)，除主機(jī)電源開關(guān)外，儀器的燈架控制、波長掃描、狹縫調(diào)節(jié)以及二維移動平臺等功能全部通過軟件控制完成。

7、      背景校正系統(tǒng)。

8、      具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號1A時(shí)，扣背景能力30倍以上。

9、      自主知識產(chǎn)權(quán)，功能完善，性能強(qiáng)大的分析軟件。

10、    人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風(fēng)格軟件界面，全自動定性、定量分析，自動計(jì)算元素含量，自動生成測試報(bào)告。

火焰系統(tǒng)

1.高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機(jī)或是無機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

2.鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

3.高精度防堵塞霧化器。

專利型霧化器，霧化效率高，維護(hù)更換方便。

4.質(zhì)量流量控制器實(shí)現(xiàn)乙炔流量控制。

質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達(dá)1ml/min，并對流量進(jìn)行動態(tài)監(jiān)測，使用方便，安全可靠。

5.更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠。

1) 采用高靈敏度探測器，對乙炔泄露進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測；

2) 采用高精度的壓力傳感器，對乙炔壓力進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)視；

3) 采用高精度的壓力傳感器，對乙炔壓力進(jìn)行空氣壓力監(jiān)視；

4) 采用微動開關(guān)及防火插銷，對燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

5) 采用光敏二極管，對火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)監(jiān)視；

垃圾填埋場相關(guān)重金屬濃度限值

序號	污染物項(xiàng)目	濃度限值（mg/L）
1	鈹	0.02
2	鋇	25
3	鎳	0.5

（3）火焰原子吸收光譜法 (AFS-680)

儀器特點(diǎn)   

*雙道兩元素可同時(shí)測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式

*采用斷續(xù)流動進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本.儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察

垃圾填埋場相關(guān)重金屬濃度限值

序號	污染物項(xiàng)目	濃度限值（ug/L）
1	汞	0.01
2	砷	0.01
3	硒	0.01

（4）紫外分光光度法 (UV-1800C)

儀器特點(diǎn)

*主機(jī)中文操作系統(tǒng)，10英寸彩色觸摸屏顯示

* UV－1800系列采用雙光束光學(xué)系統(tǒng)，成功實(shí)現(xiàn)了高精度和高可靠性測量的完美結(jié)合，可滿足各種應(yīng)用的要求，可用在生物研究、生物工業(yè)、藥物分析、制藥、教學(xué)研究、環(huán)保、食品衛(wèi)生、臨床檢驗(yàn)、衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域

* 寬廣的波長范圍，可滿足各個(gè)領(lǐng)域?qū)ΣㄩL范圍的要求

* 全自動的設(shè)計(jì)理念，實(shí)現(xiàn)了最簡單的測量手段

* 大規(guī)模集成電路的設(shè)計(jì)大大提高了系統(tǒng)的擴(kuò)展性和可靠性

* 改良優(yōu)化的光路設(shè)計(jì)、進(jìn)口光源和接收器造就了系統(tǒng)高性能和高可靠性

* 豐富的測量方法，具有波長掃描、時(shí)間掃描、多波長測定、多階導(dǎo)數(shù)測定（選）、雙波長、三波長（選）DNA蛋白質(zhì)測量（選）等多種測量方法，可滿足不同測量的要求

* 根據(jù)用戶的要求可選配單孔架、手動四連架、手動八連架、自動八連架、玻璃支架、試管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

* 支持外接U盤存儲及傳輸實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

* 可斷電保存測量參數(shù)和數(shù)據(jù)，方便用戶使用

* 支持藍(lán)牙連接功能，打印和輸出數(shù)據(jù)，雙平臺操作系統(tǒng)，外接10英寸平板電腦，方便客戶使用；

垃圾填埋場相關(guān)重金屬濃度限值

序號	污染物項(xiàng)目	濃度限值（mg/L）
1	總鉻	4.5
2	六價(jià)鉻	1.5

四、樣品前處理

（1）鰲合飛灰含水率測定

     稱取50-100g樣品置于具蓋容器中，于105℃下烘干4h，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計(jì)算樣品含水率：

                    η=(A-B)/A

A：樣品干燥前重量

B：樣品干燥后重量

η:   樣品含水率

    儀器設(shè)備：分析天平、稱量瓶 、干燥器

注：進(jìn)行含水率測定后的樣品，不能用于浸出毒性試驗(yàn)。

（2）樣品破碎

     樣品顆粒應(yīng)可以通過9.5mm孔徑的篩，對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或者碾磨降低粒徑。

     設(shè)備：篩（孔徑9.5mm）、破碎機(jī)

（3）確定使用的浸提劑

1.浸提劑：通過溶解、分離或交換，提取樣品中某些成分而使用的溶劑。

2.種類：

       浸提劑1#：加入5.7ml冰醋酸至500ml試劑水中，加64.3ml 1mol/L氫氧化鈉，稀釋至1L。配制后溶液的pH值應(yīng)為4.93±0.05。

       浸提劑2#：用試劑水稀釋17.25ml的冰醋酸至1L。配制后的溶液pH值應(yīng)為2.64±0.05。

3.選擇浸提劑

取5.0g樣品至500ml燒杯或錐形瓶中，加入96.5ml試劑水，蓋上表面皿，用磁力攪拌器猛烈攪拌5min，測定pH，如果pH<5.0，用浸提劑1#；如果pH>5.0，加上3.5ml 1mol/L鹽酸，蓋上表面皿，加熱至50℃，并在此溫度下保持 10min。將溶液冷卻至室溫，測定pH，如果pH<5.0，用浸提劑1#；如果pH>5.0，用浸提劑2#。 （飛灰鰲合樣品一般都采用浸提劑2#）

 藥劑：1mol/L氫氧化鈉溶液、冰醋酸（優(yōu)級純）、 1mol/L鹽酸

 設(shè)備儀器：磁力攪拌器、 pH計(jì)、水浴鍋、燒杯、錐形瓶、表面皿、量筒、移液管。

（4）浸出液制備

浸出液制備方法

    稱取75-100g樣品，置于2L提取瓶中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為20:1（L/Kg）計(jì)算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑。

          A(1- η)/X=1/20

A：稱取樣品重量（單位g）

η:   樣品含水率

X：浸提劑體積（單位ml）

     將已加入浸提劑的提取瓶，蓋緊瓶蓋后，固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩儀上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min，于23±2℃下振蕩18±2h。在振蕩過程中如有氣體產(chǎn)生，應(yīng)定時(shí)在通風(fēng)廚中打開提取瓶，釋放過度的壓力 。

     注意：在振蕩過程中需要注意提取瓶是否有漏水現(xiàn)象，如有泄露，立即停止，更換新提取瓶，重復(fù)以上步驟重新制備浸出液。

設(shè)備儀器：翻轉(zhuǎn)振蕩儀，電子天平，量筒，燒杯，移液管 、提取瓶（2L）等。 

（5）浸出液后處理

1.過濾

    振蕩過后浸出液需過濾處理，過濾用濾膜要求為玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑0.6-0.8μm

    考慮到元素檢測儀器需求，應(yīng)使用高壓過濾器進(jìn)行過濾，能較大幅度降低水的鹽度，以防止儀器堵塞。

設(shè)備儀器：高壓過濾器、濾膜、氮?dú)獍l(fā)生器、燒杯等。  

注：用于金屬分析的浸出液必須盡快分析或用硝酸酸化至pH＜2.0于4℃左右保存不超過24小時(shí)。 

2.消解

    消解的原理是采用硝酸在加熱情況下破壞樣品中有機(jī)物或還原性物質(zhì)。微波消解通常是利用微波加熱密閉容器中的溶液，從而在高溫高壓下使各類樣品進(jìn)行反應(yīng)或者分解的消解方法。

   為消除浸出液中有機(jī)物或還原性物質(zhì)對元素檢測的影響，浸出液需進(jìn)行消解處理。

   消解步驟：取20ml浸出液于消解罐中，加入5ml濃硝酸，裝入密閉的微波消解罐中，消解儀的0號罐必須放入樣品，同時(shí)要做樣品空白實(shí)驗(yàn)。設(shè)定好消解程序120℃消解5min，150℃消解5min，180℃消解10min。消解完成后待溫度冷卻至60℃后取出，作為待測溶液。

     微波消解儀在使用過程中需注意安全，應(yīng)規(guī)范操作，并在通風(fēng)廚中進(jìn)行。

     設(shè)備儀器：微波消解儀、燒杯、量筒、攪拌棒等

     藥劑：濃硝酸等

微波消解儀使用注意事項(xiàng)

1、每個(gè)消解罐中總液量≤30ml，其中最佳配比為20ml樣品＋5ml濃HNO3

2、消解罐用完后用10%（V/V）的酸（HNO3或者HCl）進(jìn)行浸泡（至少兩個(gè)小時(shí)），泡完后用純水（去離子水）清洗。如要即時(shí)使用，需要烘干，烘干溫度≤60℃。在清洗罐內(nèi)部時(shí)，不能用硬毛刷刷洗，建議配買一個(gè)軟毛刷，刷罐子專用。

微波消解儀使用注意事項(xiàng)。

3、當(dāng)使用溫控消解時(shí)，最高溫度＜250℃，其中，第一步溫度不能超過150℃，每步之間的溫差不能超過50℃，設(shè)定功率建議為n＋1原則（當(dāng)使用n個(gè)消解罐時(shí)，其設(shè)定功率為n＋1百瓦）。建議將消解溫度設(shè)定在180℃。

五、樣品的測試

（1）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）

1.原理

樣品經(jīng)載氣引入進(jìn)樣系統(tǒng)中進(jìn)行霧化，以氣溶膠的形式進(jìn)入等離子體火焰中，在高溫和惰性氛圍中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否，進(jìn)行特定元素的定性分析，根據(jù)特征譜線強(qiáng)度高低，進(jìn)行樣品中特定元素的定量分析。

2.    標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

分別移取5ml的Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu、Be、Ba（As、Hg、Se）元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000mg/L）于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，得到Zn  Pb  Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu、Be、Ba（As、Hg、Se）元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度為50mg/L。

分別移取0，0.5，1，2，5，10ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液于6個(gè)100ml容量瓶中，分別加入3ml硝酸溶液，用去離子水稀釋至刻度，得到Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu、Be、Ba（As、Hg、Se）元素的濃度分別為0mg/L，0.25 mg/L，0.5 mg/L，1.0 mg/L，2.5 mg/L，5.0 mg/L。

（2）原子熒光光譜儀（AFS）

1.原理

液態(tài)樣品中含分析元素的酸性溶液，在預(yù)還原劑的作用下，轉(zhuǎn)化成特定價(jià)態(tài)，還原劑KBH4反應(yīng)生成氫化物和氫氣，在載氣的推動下氫化物和氫氣被引入到原子化器中進(jìn)行原子化，特定的基體原子（一般為蒸氣狀態(tài)）吸收合適的特定頻率的輻射，其中部分受激發(fā)態(tài)原子在去激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光，檢測器測定原子發(fā)出的熒光而實(shí)現(xiàn)對元素的定量分析。

2.測試溶液的配置

砷（As）

 = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT ①砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液的配制：燒杯中稱取10g硫脲和10g抗壞血酸，加入100mL水，搖勻即配成100mL混合溶液。

10mg/L砷儲備標(biāo)液的配制：從1000mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；

100ug/L砷儲備標(biāo)液的配制：從10mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；

1ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，同時(shí)加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；

2ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出2mL，同時(shí)加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；

4ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出4mL，同時(shí)加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；

8ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出8mL，同時(shí)加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；

10ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出10mL，同時(shí)加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；

砷的標(biāo)準(zhǔn)空白：加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，100mL容量瓶中定容。

 = 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT ②載流液

5%鹽酸（體積分?jǐn)?shù)）：準(zhǔn)備量取25mL濃鹽酸，用去離子水定容至500mL。

 = 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT ③還原劑的配制

0.5%氫氧化鉀+2%硼氫化鉀。

配制方法如下：先準(zhǔn)備稱取2.5g氫氧化鉀溶于去離子水中，請確定氫氧化鉀完全溶解后，再準(zhǔn)備稱取10g硼氫化鉀放入該溶液中，用去離子水定容到500mL，溶解后搖勻。建議用時(shí)現(xiàn)配，最好不要地夜保存，配制流程不可顛倒。

 = 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT ④樣品的配置

樣品空白：吸取5ml經(jīng)微波消解的空白樣品于50ml容量瓶中，加入2.5ml濃鹽酸，5mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，用水定容至刻度。

待測樣品溶液：吸取5ml經(jīng)微波消解的待測樣品于50ml容量瓶中，加入2.5ml濃鹽酸，5mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，用水定容至刻度。

汞（Hg）

汞預(yù)熱時(shí)間為半小時(shí)

 = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT ①汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

10%的重鉻酸鉀的配置：稱取10g重鉻酸鉀于100ml容量瓶中，加水定容至刻度。

10mg/L汞儲備標(biāo)液的配制：從1000mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；

100ug/L汞儲備標(biāo)液的配制：從10mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；

1ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，稀釋至100mL容量瓶定容；

2ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出2mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，稀釋至100mL容量瓶定容；

4ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出4mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，稀釋至100mL容量瓶定容；

8ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出8mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，，稀釋至100mL容量瓶定容；

10ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出10mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，稀釋至100mL容量瓶定容；

汞的標(biāo)準(zhǔn)空白：加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀于100mL容量瓶中定容。

 = 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT ②載流液

2%硝酸（體積分?jǐn)?shù)）：準(zhǔn)備量取10mL濃硝酸，用去離子水定容至500mL。

 = 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT ③還原劑的配制（冷汞）

0.5%氫氧化鉀，0.01%硼氫化鉀。

配制方法如下：先準(zhǔn)備稱取2.5g氫氧化鉀溶于去離子水中，請確定氫氧化鉀完全溶解后，再準(zhǔn)備稱取0.05g硼氫化鉀放入該溶液中，用去離子水定容到500mL，溶解后搖勻。建議用時(shí)現(xiàn)配，最好不要地夜保存，配制流程不可顛倒。

 = 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT ④樣品的配置

樣品空白：吸取5ml經(jīng)微波消解的空白樣品于50ml容量瓶中，加入1ml濃硝酸，0.5mL10%重鉻酸鉀，用水定容至刻度。

待測樣品溶液：吸取5ml經(jīng)微波消解的待測樣品于50ml容量瓶中，加入1ml濃硝酸，0.5mL10%重鉻酸鉀，用水定容至刻度。

硒（Se）

 = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT ①硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

10mg/L硒儲備標(biāo)液的配制：從1000mg/L硒標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；

100ug/L硒儲備標(biāo)液的配制：從10mg/L硒標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；

1ug/L硒標(biāo)液的配制：從100ug/L硒標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，加入10mL濃鹽酸，稀釋至100mL容量瓶定容；

2ug/L硒標(biāo)液的配制：從100ug/L硒標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出2mL，加入10mL濃鹽酸，稀釋至100mL容量瓶定容；

4ug/L硒標(biāo)液的配制：從100ug/L硒標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出4mL，加入10mL濃鹽酸，稀釋至100mL容量瓶定容；

8ug/L硒標(biāo)液的配制：從100ug/L硒標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出8mL，加入10mL濃鹽酸，稀釋至100mL容量瓶定容；

10ug/L硒標(biāo)液的配制：從100ug/L硒標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出10mL，加入10mL濃鹽酸，稀釋至100mL容量瓶定容；

硒的標(biāo)準(zhǔn)空白：加入10mL濃鹽酸，于100mL容量瓶中定容。

 = 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT ②載流液

5%鹽酸（體積分?jǐn)?shù)）：準(zhǔn)備量取50mL濃鹽酸，用去離子水定容至500mL。

 = 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT ③還原劑的配制

0.5%氫氧化鉀，1.5%硼氫化鉀。

配制方法如下：先準(zhǔn)備稱取2.5g氫氧化鉀溶于去離子水中，請確定氫氧化鉀完全溶解后，再準(zhǔn)備稱取7.5g硼氫化鉀放入該溶液中，用去離子水定容到500mL，溶解后搖勻。建議用時(shí)現(xiàn)配，最好不要地夜保存，配制流程不可顛倒。

 = 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT ④樣品的配置

樣品空白：吸取5ml經(jīng)微波消解的空白樣品于50ml容量瓶中，加入5ml濃鹽酸，用水定容至刻度。

待測樣品溶液：吸取5ml經(jīng)微波消解的待測樣品于50ml容量瓶中，加入5ml濃鹽酸，用水定容至刻度。

（3）  紫外分光光度計(jì)

1.    原理

在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，于最大吸收波長540nm進(jìn)行分光光度法測定。

2.溶液的配制

六價(jià)鉻的試劑配置（二苯碳酰二肼分光光度計(jì)法）

 = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT ①5%+5%硫磷混合酸：25mL硫酸+25mL磷酸+450mL水。

 = 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT ②0.05%顯色劑：0.25g二苯碳酰二肼+25mL丙酮溶解加水稀釋至500mL容量瓶。

 = 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT ③六價(jià)鉻標(biāo)液的配置：0mg/L， 0.5 mg/L，1.0 mg/L，Cr鉻標(biāo)液：準(zhǔn)確移取0.025mL，0.05mL鉻標(biāo)液于50mL容量瓶加水定容至刻度線。

3.樣品測試：取浸出液10 mL，加1mL硫磷混合酸，加1mL顯色劑。