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ICP-MS6880主要結(jié)構(gòu)解析

發(fā)布日期:2021-07-30  點(diǎn)擊次數(shù):

關(guān)鍵詞:霧化器;進(jìn)樣系統(tǒng);離子源;四級(jí)桿;美析儀器:dee6.cn;ICP-MS6880

 

1.樣品引入系統(tǒng)


ICP-MS6880要求所有樣品以氣體、蒸汽和細(xì)霧滴的氣溶膠或固體小顆粒的形式進(jìn)入中心通道氣流中。針對(duì)于不同樣品性狀,有多種引入方式。

(1)流動(dòng)注射進(jìn)樣特點(diǎn):樣品用量少,對(duì)溶液TDS和粘度要求不高,設(shè)備簡(jiǎn)單靈活;

(2)電熱蒸發(fā)直接進(jìn)樣特點(diǎn):進(jìn)樣量少,傳輸率高(>60%),可預(yù)先去除溶劑,可預(yù)先去除基體;

(3)氫化物發(fā)生進(jìn)樣特點(diǎn):接近于100%的傳輸率,與溶液基體充分分離,具有預(yù)富集的效果;

(4)激光燒蝕法進(jìn)樣特點(diǎn):原位無(wú)損分析,重現(xiàn)性好,線(xiàn)性范圍寬,適用于多種樣品(包括鋼鐵、陶瓷、礦物、核材料、食品等)。


2.霧化器


ICP-MS6880中主要使用三種類(lèi)型的霧化器:


(1)同心霧化器。


氣流與毛細(xì)管平行,氣流迅速通過(guò)毛細(xì)管末端,溶液由毛細(xì)管引入低壓區(qū),低壓與高速氣流共同將溶液破碎成氣溶膠。

優(yōu)點(diǎn):靈敏度高、穩(wěn)定性好

缺點(diǎn):易堵塞、更換成本高、玻璃材質(zhì)不耐氫氟酸。


(2)交叉流霧化器。


利用高速氣流與液流之間接觸使液體破碎產(chǎn)生氣溶膠。

優(yōu)點(diǎn):堅(jiān)固且易于清洗、不宜堵塞

缺點(diǎn):霧化效果比同心霧化器略差。


(3)Babington型霧化器。


氣流從一細(xì)孔中高速?lài)姵?,將沿V型槽流下的蒲層液流破碎成霧滴。Babington型霧化器事實(shí)上是交叉流霧化器中的一種。

優(yōu)點(diǎn):適應(yīng)高鹽分試樣

缺點(diǎn):霧化效率低


3.離子源


ICP-MS6880 是以電感耦合等離子體作為離子源。


ICP火焰的形成有三個(gè)條件:高頻電磁場(chǎng)、工作氣體、能維持氣體穩(wěn)定放電的石英炬管。如上圖,在管子的上部環(huán)繞著一水冷感應(yīng)線(xiàn)圈,當(dāng)高頻發(fā)生器供電時(shí),線(xiàn)圈軸線(xiàn)方向上產(chǎn)生強(qiáng)烈振蕩的磁場(chǎng)。用高頻火花等方法使中間流動(dòng)的工作氣體電離,產(chǎn)生的離子和電子再與感應(yīng)線(xiàn)圈所產(chǎn)生的起伏磁場(chǎng)作用,這一相互作用使線(xiàn)圈內(nèi)的離子和電子沿圖示所示的封閉環(huán)路流動(dòng)。它們對(duì)這一運(yùn)動(dòng)的阻力則導(dǎo)致歐姆加熱作用。由于強(qiáng)大的電流產(chǎn)生的高溫,使氣體加熱,從而形成火炬狀的等離子體。

等離子體指的是含有一定濃度陰陽(yáng)離子,能夠?qū)щ姷臍怏w混合物。在等離子體中,陰陽(yáng)離子的濃度是相同的,凈電荷為零。通常用氬形成等離子體。氬離子和電子是主要導(dǎo)電物質(zhì),一般溫度可以達(dá)到10,000K。等離子體是一種電荷放電,而不是化學(xué)火焰!


4.接口


接口是整個(gè)ICP-MS6880系統(tǒng)最關(guān)鍵的部分。其功能是將等離子體中的離子有效傳出到質(zhì)譜。


在質(zhì)譜和等離子體之間存在溫度、壓力和濃度的巨大差異,前者要求在高真空和常溫條件下工作(質(zhì)譜技術(shù)要求離子在運(yùn)動(dòng)中不產(chǎn)生碰撞),而后者則是在常壓下工作。


如何將高溫、常壓下的等離子體中的離子有效地傳輸?shù)礁哒婵?、常溫下的質(zhì)譜儀,這是接口技術(shù)所要解決的難題。必須使足夠多的等離子體在這兩個(gè)壓力差別非常大的區(qū)域之間有效傳輸,而且在離子傳輸?shù)娜^(guò)程中,不應(yīng)該產(chǎn)生任何影響最終分析結(jié)果可靠性的反應(yīng),即樣品離子在性質(zhì)和相對(duì)比例上不應(yīng)有變化。


ICP-MS6880對(duì)離子采集接口的要求:


(1)最大限度的讓所生成的離子通過(guò);


(2)保持樣品離子的完整性;


(3)氧化物和二次離子產(chǎn)率盡可能低;


(4)等離子體的二次放電盡可能??;


(5)不易堵塞;


(6)產(chǎn)生熱量盡可能少;


(7)采樣錐在等離子體內(nèi),通過(guò)軟件操作,自動(dòng)確定最佳位置(X、Y、Z方向);


(8)易于拆卸和維護(hù)(錐口拆冼過(guò)程中,不影響真空系統(tǒng),無(wú)需卸真空)。


采樣錐:作用是把來(lái)自等離子體中心通道的載氣流,即離子流大部分吸入錐孔,進(jìn)入第一級(jí)真空室。采樣錐通常由Ni、Al、Cu、Pt等金屬制成,Ni錐使用最多。


截取錐:作用是選擇來(lái)自采樣錐孔的膨脹射流的中心部分,并讓其通過(guò)截取錐進(jìn)入下一級(jí)真空。截取錐安裝在采樣錐后,并與其在同軸線(xiàn),兩者相距6-7mm,通常也由鎳材料制成,截取錐通常比采樣錐的角度更尖一些,以便在尖口邊緣形成的沖擊波最小。


5.離子聚焦系統(tǒng)


ICP-MS6880的離子聚焦系統(tǒng)與原子發(fā)射或吸收光譜中的光學(xué)透鏡一樣起聚焦作用,但聚焦的是離子,而不是光子。透鏡材料及聚焦原理基于靜電透鏡。整個(gè)離子聚集系統(tǒng)由一組靜電控制的金屬片或金屬筒或金屬環(huán)組成,其上施加一定值電壓。


其原理是利用離子的帶電性質(zhì),用電場(chǎng)聚集或偏轉(zhuǎn)牽引離子,將離子限制在通向質(zhì)量分析器的路徑上,也就是將來(lái)自截取錐的離子聚焦到質(zhì)量過(guò)濾器。而光子以直線(xiàn)傳播,中性粒子不受電場(chǎng)牽引,因而可以離軸方式偏轉(zhuǎn)或采用擋板、90°轉(zhuǎn)彎等方式,拒絕中性原子并消除來(lái)自ICP的光子通過(guò)。


6.四極桿濾質(zhì)器


四極桿的工作原理是基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一個(gè)隨時(shí)間變化的特殊電場(chǎng),只有給定質(zhì)荷比(m/z)的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過(guò)極棒,從其另一端出射。其離子將被過(guò)分偏轉(zhuǎn),與極棒碰撞,并在極棒上被中和而丟失。


四極桿是一個(gè)順序質(zhì)量分析器,必須依次對(duì)目標(biāo)質(zhì)量進(jìn)行掃描,并在一個(gè)測(cè)量周期內(nèi)采集離子。其掃描速度很快,大約每100毫秒可掃描整個(gè)元素覆蓋的質(zhì)量范圍。


7.離子檢測(cè)器


四極桿系統(tǒng)將離子按質(zhì)荷比分離后最終引入檢測(cè)器。檢測(cè)器將離子轉(zhuǎn)換成電子脈沖,然后由積分線(xiàn)路計(jì)數(shù)。電子脈沖的大小與樣品中分析離子的濃度有關(guān)。通過(guò)與己知濃度的標(biāo)準(zhǔn)比較,實(shí)現(xiàn)未知樣品的痕量元素的定量分析。


關(guān)鍵詞:霧化器;進(jìn)樣系統(tǒng);離子源;四級(jí)桿;美析儀器:dee6.cn;ICP-MS6880