食品中銻的應(yīng)用方案（原子熒光法）

引言銻是銀白色有光澤硬而脆的金屬(常制成棒、塊、粉等多種形狀)。有鱗片狀晶體結(jié)構(gòu)。在潮濕空氣中逐漸失去光澤，強(qiáng)熱則燃燒成白色銻的氧化物。易溶于王水，溶于濃硫酸。相對(duì)密度6.68。熔點(diǎn)630℃。沸點(diǎn)1635℃(1440℃)。有毒，最小致死量(大鼠，腹腔)100mg/kg。有刺激性。

方案依據(jù)GB 5009.137—2016食品中銻的氫化物原子熒光光譜測(cè)定方法

原理

試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中的銻與硼氫化鈉或硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性的銻氫化物,以氬氣為載氣,將銻氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化,在銻空心陰極燈照射下,基態(tài)銻原子被激發(fā)至高能態(tài),再由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與銻含量成正比,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。

儀器及試劑

美析AFS-680原子熒光光度計(jì)

微波消解儀

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

硝酸（HNO₃)過氧化氫（H₂O₂) 鹽酸（HCl)。

硫酸(H₂SO₄)高氯酸（HCIO₄)。

硫脲[(NH₂)₂CS]:分析純

碘化鉀(KI):分析純。

抗壞血酸(C₆H₈O₆>:分析純。

硼氫化鉀(KBH₄)或硼氫化鈉(NaBH₄)

氫氧化鉀(KOH)或氫氧化鈉(NaOH)。

試劑的配制

硝酸-高氯酸混合酸(10+1):分別量取硝酸500 ml.與高氯酸50 ml..混勻。

鹽酸溶液(1+9):量取50 ml.鹽酸﹐加人到450 ml.水中,混勻。

硫脲-抗壞血酸溶液:分別稱取10 g硫脲、10 g 抗壞血酸﹐溶于100 ml.水中,混勻。

硫脲-碘化鉀溶液:分別稱取2g硫脲.10 g碘化鉀﹐溶于100 ml.水中,混勻。

氫氧化鉀溶液(2 g/L):稱取1 g 氫氧化鉀,溶于500 mL.水中,混勻,臨用現(xiàn)配。該溶液中的氫氧化鉀也可用氫氧化鈉代替。

硼氫化鉀堿溶液(20 g/L):稱取10 g硼氫化鉀,溶于500 mL.氫氧化鉀溶液(2 g/L)中,混勻,臨用現(xiàn)配。該溶液中的硼氫化鉀也可用等摩爾數(shù)的硼氫化鈉代替。

銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000 mg/l.。銻標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 mg/1.):準(zhǔn)確吸取l ml.銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 mg/L.)于10 ml.容量瓶中,加水定容至刻度﹐混勻。

銻標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00 mg/L):準(zhǔn)確吸取l mL.銻標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 mg/1L.)于 100 ml.容量瓶中,加水定容至刻度﹐混勻。

分析步驟

微波消解

準(zhǔn)確稱取固體試樣0.2 g～0.8 g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00 ml~3.00 ml,置于微波消解罐中,加硝酸5 ml.,過氧化氫l ml。微波消解程序可以根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至最佳條件,消解完畢,待消解罐冷卻后打開,加入20 ml.水,加熱趕酸至0.5 ml.~I ml.止,用少量水分三次沖洗消解罐,將溶液轉(zhuǎn)移至10 ml.容量瓶中,加入2 ml.鹽酸溶液(1+9),用水定容至刻度。準(zhǔn)確吸取試樣消化液5.00 ml,加入硫脲-碘化鉀溶液或硫脲-抗壞血酸溶液l ml.,用水稀釋定容至l0 ml,搖勻,放置30 min后測(cè)定。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

銻標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液

分別準(zhǔn)確吸取銻標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00 mg/1.)0 ml,0.100 ml,0.200 ml,0.400 ml,1.00 ml.和 2.00 ml.于100 ml.容量瓶中,加入少量水稀釋后﹐加入10 ml.鹽酸溶液(1+9)、10ml.硫脲-碘化鉀溶液或硫脲-抗壞血酸溶液﹐加水定容至刻度﹐混勻。此銻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為0 ug/L,1.00 ug/L,2.00 ug/L,4.00 ug/L.,10.0 ug/L.,20.0 ug/L。放置30 min后測(cè)定。

儀器參考條件

調(diào)整儀器性能至最佳狀態(tài),儀器參考條件:光電倍增管電壓,300 V;空心陰極燈電流,60 mA;原子化器高度,8 mm;載氣流速,300 mL/min。根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

設(shè)定好儀器最佳條件,將爐溫升至所需溫度后,穩(wěn)定20 min~30 min開始測(cè)量。以鹽酸溶液(5%)為載流,硼氫化鉀堿溶液(20 g/L)為還原劑,連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的零管進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,銻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入儀器,測(cè)定熒光值。以銻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的熒光值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注:如有自動(dòng)進(jìn)樣裝置,也可用程序自動(dòng)稀釋來配制標(biāo)準(zhǔn)系列。

試樣溶液測(cè)定

在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列相同的實(shí)驗(yàn)條件下﹐將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入儀器,測(cè)定熒光值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

分析結(jié)果的表述

試樣中銻的含量按式計(jì)算:

 

式中:

X——試樣中銻的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

p——試樣溶液中銻的質(zhì)量濃度﹐單位為微克每升(ug/L);

Po——空白溶液中銻的質(zhì)量濃度 (ug/L);

V——試樣消化液的定容體積,ml

m——試樣稱樣量或移取體g或ml

1000——換算系數(shù)。

當(dāng)稱樣量為0.5 g(或0.5 mL),定容體積為10 mL時(shí),本方法的檢出限為0.01 mg/kg(或0.01 mg/L)，定量限為0.04 mg/kg(或0.04 mg/L)。

儀器參數(shù)

AFS-680原子熒光光度計(jì)

1．產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AFS-680系列是在原有型號(hào)基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號(hào)強(qiáng)度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動(dòng)干擾，同時(shí)可在線觀察測(cè)試過程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號(hào)控制模塊，雙道同時(shí)測(cè)定時(shí)，即使樣品中測(cè)定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時(shí)測(cè)定的檢測(cè)部門，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

2．儀器特點(diǎn)    

*雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式

*采用斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測(cè)量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本.儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時(shí)檢測(cè)功能。

*單點(diǎn)、兩點(diǎn)、多點(diǎn)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。

*具有單點(diǎn)、兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線校正功能。

*具有雙道獨(dú)立曲線校正、雙道獨(dú)立稀釋功能。

*自動(dòng)稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣及斷續(xù)進(jìn)樣等全面的進(jìn)樣方式控制功能。

*具有實(shí)時(shí)觀測(cè)測(cè)試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測(cè)試條件，測(cè)試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計(jì)與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁(yè)面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測(cè)量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強(qiáng)度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預(yù)警保護(hù)功能。

*具有可與液相及在線消解單元進(jìn)行無縫對(duì)接實(shí)現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測(cè)定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測(cè)定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測(cè)定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時(shí)，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)

采用具有多功能反應(yīng)模塊,該模塊高度集成了氫化反應(yīng)、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測(cè)試無機(jī)砷時(shí)產(chǎn)生的大量氣泡對(duì)測(cè)試結(jié)果造成很大影響。多功能反應(yīng)模塊可以有效消減氣泡,既簡(jiǎn)化了管路，又減少了故障點(diǎn)，直接插拔裝卸，為操作、維護(hù)儀器帶來便利。進(jìn)樣系統(tǒng)

采用具有發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,雙蠕動(dòng)泵進(jìn)樣大大提高了測(cè)試效率，是傳統(tǒng)進(jìn)樣方式工作效率的三倍。測(cè)試一個(gè)樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒

4．技術(shù)指標(biāo)    

樣品原子化

*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器

*載氣/屏蔽氣:氬氣樣品制備與導(dǎo)入

*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動(dòng)無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*蠕動(dòng)泵:6通道蠕動(dòng)泵，帶兩個(gè)壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢

光學(xué)系統(tǒng)

*光學(xué)設(shè)計(jì):短焦距，非色散，一體化密閉光學(xué)設(shè)計(jì)

*雙通道:雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量

*光源:空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測(cè)器:采用進(jìn)口光電倍增管

*線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)元素檢測(cè)性能

*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):＜ 0.7％.線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

*可隨意脫機(jī)/連機(jī)切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫(kù)任選.進(jìn)一步提高測(cè)量準(zhǔn)確度的管理樣校正.無限制報(bào)告格式編排,測(cè)量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進(jìn)行修定.測(cè)量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實(shí)現(xiàn)資源共享

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上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶同時(shí)，20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

 

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）