藥材及藥品檢測的儀器應用方案
藥材及藥品檢測的儀器應用方案
引言金屬元素與人體健康的關系是非常密切的。它們由各種途徑進入人體后，微量元素受到體內平衡機制的調節(jié)和控制，以維持在適當足量濃度范圍水平上，并充分發(fā)揮有益作用。但當過量積聚于人體時，超越了機體的平衡機制，就會起有害作用或致人死亡。缺乏時，也會使人體健康失常(患病或導致生長緩慢)例如:Zn是人體必需的微量元素之一，己發(fā)現含鋅的酶有20余種。缺鋅會引起多方面的機能障礙，如人體發(fā)育遲緩，對味的敏感減退，厭食，異嗜癖;另外還能引起慢性腹泄，皮膚、口腔潰瘍，容易感冒等。Cr是人體必需的微量營養(yǎng)元素，鉻缺乏會引起胰島素的效力降低。Pb、Cd是對人體有毒、有害的元素。
Pb干擾智力發(fā)育，導致大腦結構及功能異常，降低激素分泌，有損于人體免疫能力。在Pb、Cd過剩區(qū)，對人、畜均有不同程度的毒害作用，如改飲用低鉛水、低鎘水、低砷水體等，地方病將嚴格得到控制。
關鍵詞:砷;汞;鉛;鎘;銅，原子吸收，原子熒光，
藥材檢測重金屬的必要性
國家藥委對黃曲霉毒素、重金屬及有害元素、農藥殘留量等有害物質的控制方法、限度值以及重點品種進行試驗研究,擬在2010年版《中國藥典》的基礎上，進一步增加中藥的安全性指標控制項目，尤其是加強對中藥材中重金屬及有害元素、黃曲霉毒素、農藥殘留量的控制。
關于重金屬及有害元素限量標準
在《中國藥典》附錄中規(guī)定“除礦物、動物、海洋類以外的中藥材中，鉛不得過10mg/kg;鎘不得過1mg/kg;砷不得過5mg/kg;汞不得過1mg/kg;銅不得過20mg/kg。”
2010版藥典部分品種項下規(guī)定了重金屬限度，如甘草、黃芪、丹參、西洋參、白芍、金銀花、枸杞子、冰片、山楂、阿膠，限度按照藥典規(guī)定執(zhí)行。
藥材檢測的案例分析
根據各種元素本身的性質及原子化的方法不同，分為火焰原子化和無焰原子化等。其中鉛、鎘、銅等應用最廣的是石墨爐原子吸收法。汞、砷的含量測定常用原子熒光法。
檢測步驟
藥材采樣
每種藥材采集重量不少于0.5kg。共采集藥材20個，采回的藥材樣品用自來水洗凈泥土，再用去離子水漂洗3次。晾干后置于烘箱中以45℃烘至恒重。將烘干樣用高速粉碎機進行粉碎，打成細粉,過40目篩裝入密封塑料袋待測。
重金屬元素前處理方法
不同的中藥樣品和檢測的重金屬元素的不同，其樣品預處理主要有二種基本方法:一是干法消化(灰化法)，如元胡等;二是濕法消化，如夏枯草、薯攢、杞菊地黃丸等。濕法消化避免重金屬的揮發(fā)損失，甚至可以一次性消化多個樣品而較多采用。也有用不同的消化方法對藥材進行重金屬含量測定比較，測定結果基本一致。
供試品溶液制備
鉛、鎘、銅、砷供試品溶液制備取丹參藥材粉末樣品0.2 g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸5.0 ml,密封,置 MDS-8微波消解儀中，按照設定(85℃-5 min, 120℃ -5 min , 175 ℃- 15 min)程序消解完全,取出消解罐,冷至室溫;開罐并置電子恒溫加熱板上125℃加熱至紅棕色揮盡并濃縮至1~2 ml,冷至室溫;加少量超純水洗滌多次,洗液轉移至25 ml量瓶中,用0.2%硝酸加至刻度,即得。同法同時制備試劑空白溶液。
汞供試品溶液制備取藥材粉末0.2 g,精密稱定,置消解罐內,加硝酸5 ml,置微波消解儀中,按85℃ -5 min, 120℃ -5 min,175℃- 15 min的消解程序消解,取出消解罐,置電子恒溫加熱板110℃加熱至紅棕色氣體揮盡并濃縮至1 ~2 ml,加少量超純水,繼續(xù)加熱揮至無酸味。冷至室溫，少量多次加10%鹽酸溶液洗滌,洗液全部轉移至25 ml量瓶中,用10%鹽酸釋至刻度,即得。同法同時制備試劑空白溶液。
儀器及試劑
AA-1800EL原子吸收光譜儀（石墨爐一體機）鉛、鎘、銅空心陰極燈
微波消解儀、電熱板
鉛標準溶液，1 000 mg/L( GSB國家有證物質)
鎘標準溶液,1 000 mg/L( GSB國家有證物質)
銅標準溶液,1 000 mg/L( GSB國家有證物質)
汞標準溶液1 000 mg/L( GSB國家有證物質)
砷標準溶液,100 mg/L( GSB國家有證物質) ,
硝酸,鹽酸﹑硼氫化鈉、氫氧化鈉、硝酸鎂等均為優(yōu)級純。
原子吸收光譜法
1鉛的測定(石墨爐法)
測定條件參考條件=波長283.3nm，干燥溫度100~120·c，持續(xù)20秒2灰化溫度400~750℃，持續(xù)20~25秒;原子化溫度1700~2100℃，持續(xù)4~5秒。
2鎘的測定(石墨爐法)
測定條件參考條件:波長228.8nm，干燥溫度100~120·c，持續(xù)20秒;灰化溫度300~500℃，持續(xù)20~25秒;原子化溫度1500~1900℃，持續(xù)4~5秒。
3.銅的測定(火焰法)
測定條件檢測波長為324.7nm，采用空氣乙炔火焰，必要時進行背景校正。
標準儲備溶液和標準曲線的制備
鉛取濃度為1 000 mg/L的鉛標準溶液，經逐級稀釋后得濃度為50 ug/L的鉛儲備液,稀釋為5、10、20、40 、50 ug/L濃度即得工作曲線溶液。
鎘取濃度為1000 mg/L的鎘標準溶液，經逐級稀釋后得濃度為5 ug/L的鎘儲備液,稀釋為0.5、1、2、3、4、5 ug/L濃度的工作曲線溶液。
銅取濃度為1000 mg/L的銅標準溶液，經逐級稀釋后得濃度為200 ug/L的銅儲備液,稀釋為20、50、100、150、200 ug/L濃度的工作曲線溶液。
基體改進劑測定鉛、鎘、銅、都采用質量分數為0.5%硝酸鎂溶液。
精密量取Pb、Cd、Cu 、標準溶液,按照分別配制各元素的標準系列濃度,Pb、Cd、Cu、進樣體積為20ml, 。以進樣濃度(C)為橫坐標,吸光度(A)為縱坐標,繪制標準曲線,根據線性計算結果。
產品介紹
AA-1800EL型原子吸收光譜儀是采用國際新的技術和國內高校的專家聯手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應用經驗。該產品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800EL型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。
AA-1800EL型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質檢、疾控、環(huán)保、冶金、農林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。
性能特點
全反射消色差光學系統(tǒng)。
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。
八燈燈座
一燈工作，最多可以七燈預熱，節(jié)省了換燈和預熱時間，使元素測量更加快捷方便。
全自動化
儀器采用全自動設計，除主機電源開關外，儀器的燈架控制、波長掃描、狹縫調節(jié)以及二維移動平臺等功能全部通過軟件控制完成。
背景校正系統(tǒng)
具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號1A時，扣背景能力60倍以上。
自主知識產權，功能完善，性能強大的分析軟件
人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風格軟件界面，全自動定性、定量分析，自動計算元素含量，自動生成測試報告。
火焰系統(tǒng)特點
高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；
鈦燃燒器
鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度；
高精度防堵塞霧化器。
專利型霧化器，霧化效率高，維護更換方便。
質量流量控制器實現乙炔流量控制。
質量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達1ml/min，并對流量進行動態(tài)監(jiān)測，使用方便，安全可靠。
更多的安全保護措施，使樣品分析更加安全可靠。
采用高靈敏度探測器，對乙炔泄露進行實時監(jiān)測；
采用高精度的壓力傳感器，對乙炔壓力進行實時監(jiān)視；
采用高精度的壓力傳感器，對乙炔壓力進行空氣壓力監(jiān)視；
采用微動開關及防火插銷，對燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；
采用光敏二極管，對火焰狀態(tài)實時監(jiān)視；
石墨爐系統(tǒng)特點
一體化設計。
石墨爐電源、原子吸收主機位于一臺儀器內，縮短了電纜長度，減少了石墨爐電源對外界的電磁干擾、提高了石墨管加熱效率。
石墨爐控溫精度高，升溫速度快。
采用大功率變壓器、微阻電纜線以及光控升溫方式，并配合軟件、硬件溫度校正系統(tǒng)，高溫段控溫精度可達±1%。
更多的安全保護措施，使樣品分析更加安全可靠。
石墨爐冷卻水具有流量實時監(jiān)視和保護；
通過壓力傳感器對載氣壓力監(jiān)視
通過光敏二極管對石墨爐溫度監(jiān)視
自動載氣流量控制。
石墨爐內氣，外氣全部由計算機根據軟件升溫流程自動控制。
150位轉盤式石墨爐自動進樣器。
極坐標轉盤式石墨爐自動進樣器，定位精度高，運行穩(wěn)定可靠，使用維護方便。
技術指標
波長范圍：185nm～900nm
單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）
光譜帶寬：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七檔自動切換
光柵閃耀波長：230nm
光柵刻線：1800線/mm
波長準確度：±0.15nm
波長重復性：< 0.10nm
分辨率：優(yōu)于0.3nm
火焰系統(tǒng)
特征濃度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%
檢出限（Cu）：< 0.002ug/mL
精密度（Cu）：< 0.5%
靜態(tài)基線穩(wěn)定性：0.002 Abs(static);
動態(tài)基線穩(wěn)定性：0.004 Abs(Dynamic)
氘燈背景校正能力：60倍以上
石墨爐系統(tǒng)
石墨爐控溫范圍：室溫--3000℃
石墨爐升溫速率：3000℃/s
石墨爐測鎘（Cd）精密度：≤ 2%（AA-1800EL自動進樣模式）
石墨爐測鎘（Cd）精密度：≤ 3%（AA-1800EL手動進樣模式）
石墨爐測鎘（Cd）特征量：≤ 0.4×10-12g
石墨爐測鎘（Cd）檢出限：≤ 0.4×10-12g
電源：220V±22V，50Hz±1Hz，5KW（峰值）
數據處理
高智能軟件，功能強大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，火焰、石墨爐工作模式可自動切換，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標操作，自動設定菜單數據和校正方法；
石墨爐分析時，系統(tǒng)會給出全過程分析信息，包括測量值、溫度、程序、時間等， 并保存積分時間內所有測量的信號曲線和溫度曲線；測量數據可以實現動態(tài)顯示。標準曲線可以實現自動擬和；樣品測量準確：采用向導的方式對樣品進行設置，方便快捷；靈敏度校正功能：使測量的結果更為準確；參數打印，數據結果打印，圖形打印，可導出WORD、EXCEL文檔.
原子熒光法
砷、汞的檢測方法采用原子熒光法
參照 GB 5009.11 - 2014食品中總砷及無機砷的測定與GB 5009.17 - 2003食品中總汞及有機汞的測定，采用原子熒光進行測定,回收率結果能達到80%以上，采用2015年版《中國藥典(四部)》鉛、鎘、砷、汞、銅測定法第一法原子吸收分光光度法測定,砷用氫化物法,汞用冷蒸汽吸收法,回收率不能達到滿意結果,因此參照食品安全國家標準。原子熒光光譜法測定天麻中的砷、汞,線性好﹑檢出限低﹑操作簡單、快速,基體干擾少,靈敏度、精密度和準確度好。
產品簡介
AFS-680系列是在原有型號基礎上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號強度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結構的儀器前門，避免了外部空氣的繞動干擾，同時可在線觀察測試過程的化學反應情況，電路上增加分道信號控制模塊，雙道同時測定時，即使樣品中測定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時測定的檢測部門，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。
儀器特點
*雙道兩元素可同時測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析
*空芯陰極燈采用新式脈沖調制/恒流驅動供電方式
*采用斷續(xù)流動進樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定
*采用新型節(jié)氣型氣路設計，可隨時控制關閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本.儀器電路采用強、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設計，可隨時控制關閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本
*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器
*具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實時進行觀察
產品特性
儀器功能
*單道、雙道同時檢測功能。
*單點、兩點、多點建立標準曲線功能。
*具有單點、兩點標準曲線校正功能。
*具有雙道獨立曲線校正、雙道獨立稀釋功能。
*自動稀釋高濃度樣品功能。
*具有連續(xù)流動進樣及斷續(xù)進樣等全面的進樣方式控制功能。
*具有實時觀測測試過程，在線調節(jié)原子化器三維參數功能。
*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。
*具有小背景扣除功能。
*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測試條件，測試數據的圖形顯示和回放、統(tǒng)計與查詢，各種圖形、數據的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測量窗口，增加可顯示信息數量（熒光強度、空白值等）。
*儀器自檢及斷氣預警保護功能。
*具有可與液相及在線消解單元進行無縫對接實現砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。
干擾及消除方法
（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測定。
（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測定。
（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測定。
（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。
氫化物發(fā)生系統(tǒng)
采用具有多功能反應模塊,該模塊高度集成了氫化反應、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測試無機砷時產生的大量氣泡對測試結果造成很大影響。多功能反應模塊可以有效消減氣泡,既簡化了管路，又減少了故障點，直接插拔裝卸，為操作、維護儀器帶來便利。進樣系統(tǒng)
采用具有發(fā)明專利技術的連續(xù)流動進樣方式,雙蠕動泵進樣大大提高了測試效率，是傳統(tǒng)進樣方式工作效率的三倍。測試一個樣品三次數據僅需30秒
技術指標
樣品原子化
*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器
*載氣/屏蔽氣:氬氣樣品制備與導入
*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應系統(tǒng)，反應效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定
*蠕動泵:6通道蠕動泵，帶兩個壓力可調的壓管夾,軟件調速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢
光學系統(tǒng)
*光學設計:短焦距，非色散，一體化密閉光學設計
*雙通道:雙道兩元素可同時測量
*光源:空芯陰極燈采用編碼技術，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命
*檢測器:采用進口光電倍增管
*線性范圍:大于三個數量級元素檢測性能
*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L
Hg、Cd＜0.001μg/L
Ge＜0.05μg/L
Zn＜1.0μg/L
Au＜3.0μg/L
*精密度(RSD):≤0.7％.線性范圍:大于三個數量級
數據處理系統(tǒng)：
*可隨意脫機/連機切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數據庫任選.進一步提高測量準確度的管理樣校正.無限制報告格式編排,測量數據都能切換到EXCEL進行修定.測量數據可通過局域網實現資源共享
標準配置
*主機1臺
*高強度空心陰極燈2只
*氫化物屏蔽式原子化器 1套
*集擴式氣體傳輸室 1套
關于我們
上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）
