水質(zhì)鋇的測定方案（原子吸收法）

方法原理

樣品經(jīng)過濾或消解后噴入富燃性空氣-乙炔火焰,在高溫火焰中形成的鋇基態(tài)原子對鋇空心陰極燈發(fā)射的553.6nm特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收,其吸光度值與鋇的質(zhì)量濃度成正比。

干擾和消除

試樣中鉀、鈉、鎂、鍶、鐵、錫和鎳的濃度為5000mg/L、鉻為500mg/L、鋰為100mg/L、硝酸為10%(VV)、高氯酸為4%(V/V)、鹽酸為2%(V/V)以下時(shí)，對鋇的測定無影響。當(dāng)這些物質(zhì)的濃度超過上述濃度時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除其干擾，

在空氣-乙炔火焰中,樣品中的鈣生成氫氧化鈣分子,在530.0~560.0nm處有一吸收帶，當(dāng)其質(zhì)量濃度大于100mg/L時(shí)，干擾鋇的測定?？膳渲婆c樣品濃度相同的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與樣品測定相同條件下測定其吸光度，通過扣除該背景吸光度值，消除鈣的干擾。

儀器及試劑

美析AA-1800DL原子吸收光譜儀

微波消解儀。

抽濾裝置，孔徑為0.45um的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。 電熱板。

濃硝酸:ρ(HNO₃）=1.42g/ml，優(yōu)級純。

高氯酸: ρ(HCIO₄）=1.67g/ml，優(yōu)級純。

硝酸溶液:1+9，

硝酸溶液:1+99

鋇標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Ba）=1000mg/L購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(Ca）=1000mg/L購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用于消除鈣的干擾測定。

樣品的采集保存

樣品的采集參照H/T91的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行，可溶性鋇和總鋇的樣品應(yīng)分別采集。

可溶性鋇樣品：樣品采集后應(yīng)盡快用抽濾裝置過濾，棄去初始的濾液。收集所需體積的濾液于樣品瓶中。每100ml濾液中加入1 ml濃硝酸，于4℃下冷藏保存，14d內(nèi)測定。

總鋇樣品：樣品采集后應(yīng)加入濃硝酸酸化至pH<2，于4C下冷藏保存,14d內(nèi)測定。

試樣的前處理

電熱板消解法

準(zhǔn)確量取100.0ml搖勻后的樣品于250ml燒杯或錐形瓶中，加入5 ml濃硝酸，在電熱板上加熱，保持溶液不沸騰(95℃左右)，蒸至5ml左右。取下后冷卻 2min左右，再加入2 ml高氯酸，置于電熱板上繼續(xù)加熱至白煙將盡。

如溶液呈粘稠狀，應(yīng)再補(bǔ)加5ml濃硝酸，繼續(xù)加熱，重復(fù)上述操作。注l:在消解過程巾不得將溶液蒸干。如果蒸干，應(yīng)重新取樣進(jìn)行消解。

將燒杯或錐形瓶取下后冷卻1min左右，加入20ml硝酸溶液（1+99)，置于電熱板上再加熱（60℃~70℃之間）直至殘?jiān)芙?，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中，用水淋洗燒杯或錐形瓶兩次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液(1+99）定容至刻度，搖勻，待測。

微波消解法

準(zhǔn)確量取45.0ml搖勻后的樣品至微波消解罐中，加入5 ml濃硝酸，加蓋密封。將微波消解罐放入微波消解儀中，參照表1中的條件進(jìn)行消解。消解完畢后，冷卻至室溫。將消解液移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，待測。

分析步驟

儀器調(diào)試與校準(zhǔn)參考測量條件

依據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，參考測量條件見表2。

注1 :點(diǎn)燃乙炔-空氣火焰后，應(yīng)使燃燒器溫度達(dá)到熱平衡后方可進(jìn)行測定。

注2∶火焰類型和燃燒器高度對于測定鋇的靈敏度有很大影響，因此，應(yīng)嚴(yán)格控制乙炔和空氣的比例，準(zhǔn)確調(diào)節(jié)燃燒器高度。

校準(zhǔn)曲線的繪制

分別量取0.00、1.00、5.00、10.00、20.00 和40.00ml 鋇標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.8）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至標(biāo)線，搖勻，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.0、10.0、50、100、200和 400mg/L。由低濃度到高濃度依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。以零濃度校正吸光度為縱坐標(biāo)，以鋇的含量(mg/L)為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

注:采用微波消解法時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列用硝酸溶液（1+9）定容。

測定

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同條件測定試樣的吸光度?？瞻自囼?yàn)按照與測定相同步驟測定空白試樣的吸光度。

結(jié)果計(jì)算

樣品中鋇的質(zhì)量濃度p (mg/L)，按照公式進(jìn)行計(jì)算。

式中:

P——樣品中可溶性鋇或總鋇的濃度，mg/L;

P——由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中可溶性鋇或總鋇的濃度，mg/L;Po——由校準(zhǔn)曲線上查得的空白試樣中可溶性鋇或總鋇的濃度，mg/L;——水樣消解后定容體積，ml;

V——樣品體積，ml。

儀器參數(shù)

美析AA-1800DL原子吸收光譜儀

產(chǎn)品介紹

AA-1800DL型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800DL型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800DL型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。

性能特點(diǎn)

全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)。

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。

八燈燈座

一燈工作，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測量更加快捷方便。

全自動化