原吸法測(cè)定巖礦中鋰含量的應(yīng)用方案

引言鋰輝石的化學(xué)組成為Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂。鋰輝石作為鋰化學(xué)制品原料,被廣泛應(yīng)用于鋰化工、玻璃、陶瓷行業(yè),享有“工業(yè)味精”的美譽(yù)。天然鋰輝石大多是以脈石礦物的形式與其他礦石礦物伴生,鋰的成礦條件各不相同,化學(xué)成分及含量各有差異,因此在地質(zhì)找礦﹑科研和礦山生產(chǎn)中,經(jīng)常要開展大量礦石中鋰含量的測(cè)定。

鋰的測(cè)定通常采用化學(xué)分析法、分光光度法,原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、離子色譜法、離子選擇性電極法?；鹧姘l(fā)射法測(cè)定鋰線性范圍寬,操作簡(jiǎn)單,常用于天然鹵水及鹽水中鋰的測(cè)定。本文對(duì)火焰發(fā)射法測(cè)定鋰輝石中鋰的實(shí)驗(yàn)條件、樣品處理方法進(jìn)行試驗(yàn),建立了簡(jiǎn)單快速的測(cè)定方法。

儀器及試劑

美析AA-1800DL原子吸收分光光度計(jì);電子天平。

聚四氟乙烯坩堝，電熱板

鋰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取LiCl(光譜純)6.1078 g 溶解于100 mL水中,定容至1L,轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中儲(chǔ)存。此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液p( Li) = 1 mg/ mL。使用時(shí)稀釋至所需濃度。

H₂SO₄, HF, HCIO₄, HNO₃, HCl均為分析純,分析用水為二次蒸餾水。

樣品處理

將鋰輝石試樣研磨至粒度小于0.147 mm ( 100目) ,混勻。準(zhǔn)確稱取0.1000 g 試樣置于100 mL聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤(rùn)濕,加入10 mL HF ,2 mL HClO₃置于通風(fēng)櫥中在電熱板上加熱消解至白煙冒盡,剩余1 mL左右溶液,取下冷卻,殘?jiān)?/span>HNO₃（1%）,溶解,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用1%的HNO₃稀釋至刻度,搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

通燃?xì)狻⒅細(xì)?/span>,點(diǎn)火預(yù)熱5 min。吸噴蒸餾水,調(diào)節(jié)發(fā)射強(qiáng)度顯示器至零點(diǎn),噴入合適的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行尋峰,調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至670.8 nm,進(jìn)行能量最佳化。吸噴空白液再次調(diào)零,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列,采用相對(duì)發(fā)射強(qiáng)度對(duì)鋰濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

共存元素的干擾

分別在100 ug/ mL的Al、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Fe、K、Na、Ba、Sr存在時(shí),5ug/mL，Li標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的影響進(jìn)行考察。結(jié)果表明,在本文實(shí)驗(yàn)條件下以上共存元素對(duì)Li的測(cè)定不存在干擾。

儀器測(cè)量條件與操作

儀器測(cè)量條件為:測(cè)量波長(zhǎng)670. 8 nm,光諧通帶寬度1.2 nm,火焰高度5.0 mm,乙炔流量1.2 L min,空氣壓力0.3 MPa。

按照上述條件設(shè)定儀器,接通燃?xì)?、助燃?xì)?/span>,點(diǎn)火預(yù)熱5 min。吸噴蒸餾水,調(diào)節(jié)發(fā)射強(qiáng)度顯示器至零點(diǎn),噴入合適的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行尋峰,調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至670.8 nm,進(jìn)行能量最佳化。吸噴空白液再次調(diào)零,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列,采用相對(duì)發(fā)射強(qiáng)度對(duì)鋰濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線

將Li標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋配制成0.00、2.00、4.00 、6.00、8. 00、10.00 ug/ mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(1%的HNO₃介質(zhì)),在選定波長(zhǎng)下測(cè)定Li的發(fā)射強(qiáng)度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。獲得線性回歸方程為y =9.945x +2.59 ,相關(guān)系數(shù)為0.9981。在標(biāo)準(zhǔn)系列10.00 ug/ mL以下,發(fā)射強(qiáng)度與Li濃度呈直線。與原子吸收光諧法測(cè)定L的結(jié)果進(jìn)行比較,原子吸收光譜法的線性范圍為0~2 ug/mL,本法線性范圍寬。

精密度和回收率

按實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)2個(gè)鋰輝石樣品進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)定結(jié)果表明,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.52% ~1.94%,符合礦石測(cè)定的精密度要求。樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見方法回收率為94.0% ~ 106.0% 。

結(jié)論

用火焰發(fā)射法測(cè)定鋰輝石中的鋰,樣品處理簡(jiǎn)單,共存成分干擾小,不需要空心陰極燈,方法線性范圍寬,可滿足實(shí)際礦石樣品檢測(cè)的需要。應(yīng)該注意的是,鋰輝石中常伴有鋰云母,本法測(cè)得的是礦石中鋰的總量。

儀器參數(shù)

美析AA-1800DL原子吸收光譜儀

產(chǎn)品介紹

AA-1800DL型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800DL型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析。

AA-1800DL型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

性能特點(diǎn)

全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)。

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長(zhǎng)230nm光柵分光系統(tǒng)。

八燈燈座

一燈工作，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測(cè)量更加快捷方便。

全自動(dòng)化

除主機(jī)電源開關(guān)外，儀器全部功能通過計(jì)算機(jī)監(jiān)測(cè)與控制。

背景校正系統(tǒng)

具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號(hào)1A時(shí)，扣背景能力60倍以上。

自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，功能完善，性能強(qiáng)大的分析軟件

人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風(fēng)格軟件界面，全自動(dòng)定性、定量分析，自動(dòng)計(jì)算元素含量，自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。

火焰系統(tǒng)

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

高精度防堵塞霧化器。

專利型霧化器，霧化效率高，維護(hù)更換方便。

質(zhì)量流量控制器實(shí)現(xiàn)乙炔流量控制。

質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達(dá)1ml/min，并對(duì)流量進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，使用方便，安全可靠。

更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠。

乙炔泄露監(jiān)測(cè)；

乙炔壓力監(jiān)視；

空氣壓力監(jiān)視；

燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

火焰狀態(tài)監(jiān)視；

水封狀態(tài)監(jiān)視

技術(shù)指標(biāo)

波長(zhǎng)范圍：185nm～900nm

單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）
光譜帶寬：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七檔自動(dòng)切換

光柵閃耀波長(zhǎng)：230nm

光柵刻線：1800線/mm

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.15nm
波長(zhǎng)重復(fù)性：< 0.10nm

分辨率：優(yōu)于0.3nm

特征濃度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%

檢出限（Cu）：< 0.002ug/mL

精密度（Cu）：< 0.5%

靜態(tài)基線穩(wěn)定性：0.002 Abs(static);

動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性：0.004 Abs(Dynamic)

氘燈背景校正能力：60倍以上

數(shù)據(jù)處理

測(cè)量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景

濃度計(jì)算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動(dòng)擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法   

重復(fù)測(cè)量次數(shù) : 1-99次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差   

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）