原子吸收法對頭發(fā)中鋅含量的測定方案

引言鋅在人和其它動物體內具有重要功能，它對生長發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預防都有重要作用。人發(fā)中鋅含量多少，標志著人體中微量鋅含量是否正常。因此，分析人發(fā)中的鋅具有重要意義。一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在 103-361 ug/g之間,少于100ug/g認為人體缺鋅。

采用微波消解人發(fā)樣品，用火焰原子吸收光譜法測定了樣品中Zn的含量。結果表明，該法具有良好的準確度和精密度，加標回收率在97.0%～~102.2%范圍內，相對標準偏差（RSD)≤1.82%，鋅在人和其它動物體內具有重要功能，它對生長發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預防都有重要作用。人發(fā)中鋅含量多少，標志著人體中微量鋅含量是否正常。因此，分析人發(fā)中的鋅具有重要意義。

原理

濕法消化，取試樣于表面皿上并用濃硝酸和氯酸來消解，于電熱板上低溫加熱溶解，最后定容，進行鋅的原子吸收光譜測定。

干法消化，準確稱取上述發(fā)樣于石英柑禍，放入馬弗爐內恒溫緩緩升溫至500度，保溫2-3，待碳質機物完全被破壞及灰化后，取出稍冷，加入濃硝酸于電熱板上低溫加熱溶解，最后定容，進行鋅的原子吸收光譜測定。

發(fā)樣經過洗滌、干燥處理后，稱取一定量發(fā)樣采用硝酸―高氯酸消化處理，將其微量鋅以金屬離子狀態(tài)轉入到溶液中，然后，按常規(guī)原子吸收光譜分析中的工作曲線法進行分析。

儀器設備與試劑材料

美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀，乙炔鋼瓶;無油空氣壓縮機;空心陰極燈，100mL 的燒杯（2個)，電動攪拌器，烘箱，干燥器，表面皿，電熱板，25mL容量瓶8個，100mL容量瓶，250mL燒杯，移液管( 1mL，2mL,5mL,20mL各一支)

試劑

1mg/mL^-1鋅標準溶液:準確稱取0.2000g金屬鋅于250mL燒杯中，用30~40mL(1+1）鹽酸使其溶解后，煮沸幾分鐘，冷卻，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

濃硝酸、1%高氯酸，均為分析純，去離子水

實驗步驟

發(fā)樣采集與準備

用不銹鋼剪刀剪取發(fā)樣，要貼近頭皮剪并棄去發(fā)梢，取發(fā)量1lg左右，然后剪成1cm左右長。

將發(fā)樣放入100mL的燒杯中，用1%的洗發(fā)精浸泡，攪拌30 分鐘，自來水沖洗20遍，蒸餾水洗5遍，再用去離子水洗滌5遍，于65~67℃的烘箱中干燥4小時，取出后放入干燥器中保存?zhèn)溆谩?/span>

消化處理

稱取上述處理過的發(fā)樣0.2000g于100mL錐形瓶中，加入 5mL濃硝酸，蓋上短頸漏斗，在電熱板上低溫加熱消解，待完全溶解以后﹐然后逐滴加入高氯酸1mL，再置于電熱板上繼續(xù)加熱，溫度控制在140~160℃，待冒白煙至溶液余0.5mL左右（不可蒸干），取下冷卻后，加入10mL水微沸數分鐘再至干，放冷，反復處理兩次后用去離子水將其移入25mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。移取2.5mL配制好的樣品溶液于25mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻待測。

標準系列溶液的配制

移取10mL1mg/mL^-1鋅標準溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液鋅的濃度為100mg/mL^-1。再移取10mL濃度為100mg/mL^-1鋅標準溶液于100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液鋅的濃度為10mg/mL^-1。分別移取10ug/mL^-1鋅標準溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL于25mL容量瓶中用1%高氯酸溶液稀釋至刻度搖勻,濃度為0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL^-1。與試樣溶液同時測定。

試液的測定

將處理好的試樣及空白溶液，按以下儀器工作條件與標準系列一起進行測定，記錄其吸光度。儀器工作條件:波長213.9nm，燈電流3mA，狹縫寬度0.2mm，燃燒器高度7mm，空氣流量450L·h^-1，乙炔流量70L·h^-1。

由計算機計算繪圖可得標準曲線的方程為:y=0.31114x-0.00862相關系數R2'=0.9978R=0.9989

本次實驗測得稀釋10倍后樣品的鋅濃度為0.359ug/mL^-1，即原樣品溶液中鋅濃度為0.359x 10= 3.59ug/mL^-1

即頭發(fā)樣品中鋅的含量為 3.59ug/mL^-1 x 25mL^-1÷0.2g= 448.75ug/g

(一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在150-200 ug/g之間,少于100 u g/g認為人體缺鋅，大于250 u g/g也屬正常。)

實驗總結

1）本次實驗中存在的不足在于:

①實驗要求消解液冷卻后要加入10mL水再微沸至近干，并重復處理兩次，但在實驗過程中，我們只處理了一次。因此可能導致樣品消解不充分。

②使用濕法消解頭發(fā)樣品后，溶液呈淺黃色，這是因為溶液中溶有二氧化氮，并存在有機雜質，這說明樣品未消解完全。這些雜質在火焰中會造成背景干擾，數據中濃度為0.000ug-mL’的吸光度為-0.005，也說明了測定過程中存在背景干擾。

③一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在 103-361 u g/g 之間，本次測定結果是本次實驗測定頭發(fā)中的鋅含量偏高，一個重要的原因是由于待測試樣中可能含有有機物，測量鋅的波長在近紫外區(qū)，而有一些有機物在近紫外區(qū)也有吸收，測量鋅的含量時受到的干擾比較大，從而導致吸光度偏高，測定結果也相應偏高。

④在第一次實驗中，所用鋅標準溶液的系列濃度為0.0 ,0.1 ,0.2,0.3 ,0.4 ,0.5ug/mL^-1，測定吸光度時，發(fā)現(xiàn)標準曲線向濃度軸偏離，導致線性關系差，說明此組鋅的標準溶液系列濃度偏高。溶液濃度過高，會導致自吸現(xiàn)象嚴重，因此須重新配制溶液再測定。在第二次實驗中,所用鋅標準溶液的系列濃度為0.0,0.1，0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL^-1，所得標準曲線的線性關系較好。

2）用于實驗用的頭發(fā)最好是從枕部距發(fā)根1~3cm處的發(fā)樣。發(fā)樣在消解前要用1%的洗發(fā)精浸泡，攪拌30分鐘，自來水沖洗20遍，蒸餾水洗5遍，再用去離子水洗滌5遍，以保證頭發(fā)樣品中的污垢和油脂能較充分除去。

3）本實驗采用濕法消解頭發(fā)樣品，在消解過程中要在錐形瓶上蓋上短頸漏斗，以防加高氯酸時溶液發(fā)生爆沸。也可將高氯酸溶液逐滴滴入樣品溶液中，也可防止爆沸。

儀器參數

美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀

產品簡介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應用經驗。該產品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質檢、疾控、環(huán)保、冶金、農林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

主要特點

高精度全自動化光學系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源，可分別預熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度；

全自動化分析

能自動完成安全點火，熄滅和切換，結構可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)六燈位自動轉換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動調節(jié)供電參數和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；

高技術指標

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業(yè)先進水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強，人性化設計，自動設置調節(jié)火焰高度，自動點火，水平位置自動優(yōu)化，系統(tǒng)自動設置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會自動啟動安全保護功能；

軟件功能

強大的功能

高智能軟件，功能強大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標操作，自動設定菜單數據和校正方法；

測量數據可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標準曲線可以實現(xiàn)自動擬和；

樣品測量準確：采用向導的方式對樣品進行設置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測量的結果更為準確；

數據共享

方便快捷的數據共享

數據處理：可對數據進行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報告；對測量結果及儀器的條件進行打??；

數據導出：數據導出功能實現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數據共享。

技術參數

主機

型號 : AA-1800C

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈自動切換，全自動準直

燈電流 : 脈沖式供電

光學系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學系統(tǒng)

波長范圍 : 190-900nm，自動尋找波峰，一鍵光學優(yōu)化功能

波長準確度 : ≤0.15nm

波長重復性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測器 : 進口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點火方式 : 微機控制，自動點火

氣體控制 : 全自動氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報警、防回火自動保護、出現(xiàn)異常自動斷電等多重保護措施

單火焰自動進樣器（選配）

樣品盤 : 40位樣品杯，6位試劑杯

重復進樣次數 : 高達99次

清洗容器容積: 500mL

數據處理

測量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法

濃度計算方式 : 標準曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標準加入法

重復測量次數 : 1-99次、計算平均值、給出標準偏差和相對標準偏差

結果打印 : 參數打印，數據結果打印，圖形打印，可導出WORD、EXCEL文檔

關于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）