著色劑是能賦予或改變食品包裝材料顏色的物質(zhì)，可以達到美化修飾食品包裝材料的效果。著色劑通常用到一些金屬鹽類物質(zhì)，金屬元素含量超標容易給食品安全帶來風險。普通著色劑中化學有害物質(zhì)沒有相關限制，食品接觸材料著色劑方面，國家標準GB 9685—2016《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品用添加劑使用標準》中，對多種添加劑均要求“應符合著色劑純度要求”，標準對著色劑純度要求第1條規(guī)定了：0.1mol/L鹽酸可溶物檢出量占著色劑的質(zhì)量分數(shù)應符合：銻≤0.05%、砷≤0.01%、鋇≤0.01%、鎘≤0.01%、鉻(Ⅵ)≤ 0.1%、鉛≤0.01%、汞≤0.005%、硒≤ 0.01%。國內(nèi)未制訂食品接觸材料著色劑中鹽酸可溶物(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒)相應檢測方法標準，Council of Europe Committee of Ministers Resolution AP(89)1發(fā)布的“On the use of colourants in plastic materials coming into contact with food” [簡稱Resolution AP(89)1]給出了樣品前處理條件，并指出可采用已知方法檢測浸泡液中的金屬元素。

薛平等通過微波消解的方式處理樣品，采用ICP-MS法測定食品接觸材料用著色劑中7種重金屬(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛和硒)含量；陳勇等采用微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定汽車內(nèi)飾塑料件中8種元素(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒)含量。金黎霞針對其食品接觸塑料材料中的著色劑8種重金屬遷移實驗中部分漂浮的脂溶性樣品浸泡不充分的情況，對實驗的容器和振蕩頻率進行系列實驗。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有多元素同時測定、線性范圍寬等特點，本工作建立了 ICP-OES 法測定食品接觸材料用著色劑中鹽酸可溶物(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒)的檢測方法，對取樣量、振蕩頻率、射頻功率、霧化氣流量等實驗條件進行了優(yōu)化，分析了10批次著色劑樣品，結果準確、可靠。

實驗部分

儀器、試劑與材料

ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司）

實驗用水為超純水，電阻率不小于 18.2 MΩ·cm

銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒標準儲備溶液(1 g/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)

鹽酸(優(yōu)級純，上海國藥試劑有限公司)

樣品(著色劑源于本地市場)

實驗方法

稱取一定質(zhì)量的試樣(精確至0.1mg)放入具塞錐形瓶中，按照1g著色劑/15 mL 的比例,加入0.1 mol/L 的鹽酸水溶液，室溫控制在23 ℃±3 ℃的條件下，將錐形瓶置于機械振蕩器上，調(diào)節(jié)振蕩頻率使著色劑懸浮于鹽酸溶液中，振蕩15min，隨后靜10min后過濾取得提取液，隨同做空白實驗。

儀器分析條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的條件為：等離子體氣體流量15 L/min、輔助氣體流量0.20 L/min、霧化氣體流量0.50 L/min、射頻功率1 300 W，選擇測試波長(nm)為銻(206.836)、砷(193.606)、鋇(233.527)、鎘(228.800)、鉻(267.716)、鉛(220.353)、汞(194.168)、硒(196.026)。

結果與討論

鹽酸濃度與提取條件的選擇

鹽酸濃度和提取條件直接影響鹽酸溶液的提取能力，選擇與歐盟食品接觸材料著色劑AP89決議Resolution AP(89)1保持一致，著色劑中加入0.1 mol/L鹽酸，室溫控制在23 ℃±3 ℃的條件下，將錐形瓶置于機械振蕩器上，調(diào)節(jié)振蕩頻率至著色劑與鹽酸溶液充分混勻，振蕩15 min，隨后靜置 10 min，過濾取得實驗溶液。

取樣質(zhì)量和鹽酸加入量的選擇

取樣質(zhì)量和鹽酸加入量，影響機械振蕩混勻樣品的難度。Resolution AP(89)1 中取 10 g著色劑，加入 150 mL 鹽酸(0.1 mol/L)。分別加入 1、3、6、10 g 著色劑于50、90、250、300 mL 具塞錐形瓶中，按照 1 g/15mL 的比例加入 0.1 mol/L 鹽酸。在加入 1、3、6 g 著色劑時，通過調(diào)節(jié)機械振蕩頻率可將著色劑和 0.1 mol/L 鹽酸混勻，著色劑懸浮在溶液中；在 10 g/15mL 條件下，著色劑在具塞錐形瓶底部和容器壁沉積較多。因此按加入 1、3、6 g 著色劑的條件進一步實驗，測定同一著色劑樣品中鋇元素溶出量。采用單因素方差分析，結果表明，沒有明顯差異，結果見表 1。15 mL 溶液可滿足測試需求，因此選擇 1 g著色劑/15mL 鹽酸的條件。

機械振頻率的選擇

振蕩頻率影響樣品混和的效果，為獲得合適的機械振蕩頻率，在1g著色劑/15mL鹽酸溶液條件下，從140次/min 開始， 以20次/min的幅度提高振蕩頻率，分別測試同一樣品鉛溶出量，隨著振蕩頻率的提高，鉛溶出量先逐漸升高，在200次/min時趨于穩(wěn)定，因此選擇200次/min 作為振蕩頻率。

射頻功率的選擇

射頻功率是影響電感耦合等離子體發(fā)射光譜信號的重要參數(shù)，通常高的射頻功率帶來高的響應信號強度，但會縮短零部件的使用壽命，分別選擇800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500 W霧化氣流量測試1.0 mg/L鉻標準溶液和空白溶液，射頻功率為1300 W時，鉻響應信號趨于穩(wěn)定，綜合考慮，射頻功率選擇1300 W。

霧化氣流量的選擇

霧化氣流量直接影響樣品溶液霧化效率，進而影響元素響應信號，實驗分別選擇0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2 L/min霧化氣流量測試 1.0mg/L 鉻標準溶液，結果表明標準溶液信號先增后減的趨勢，峰值出現(xiàn)在霧化氣流量為0.5L/min時，空白溶液信號基本呈直線，實驗選擇霧化氣流量為0.5 L/min。

結論

實驗建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定食品接觸材料用著色劑中8種元素溶出量的檢驗方法，通過優(yōu)化實驗條件，方法檢測限、精密度、回收率等指標滿足 GB9685—2016對著色劑純度要求中銻、砷、鋇、鎘、鉛、汞和硒的測試需求，鉻的測定可作為六價鉻的篩查實驗方法。測定的10批次樣品中，有1批次鉛元素含量超過標準限量值。本工作為建立食品接觸材料用著色劑8種特定元素溶出量檢驗標準提供了方法基礎。

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