空氣中汞及氯化汞的測(cè)定應(yīng)用方案（原子熒光法）

方法原理

空氣中的蒸氣態(tài)汞和氯化汞用各自的吸收液采集，生成的汞離子被還原成游離汞原子，用原子熒光光度計(jì)在193.7 nm 波長(zhǎng)下測(cè)量原子熒光強(qiáng)度，進(jìn)行定量。

方法依據(jù)GBZ/T 300. 18- -2017

儀器及試劑

美析AFS-680原子熒光光度計(jì)，具氫化物發(fā)生裝置和汞空心陰極燈。

大氣泡吸收管。

空氣采樣器，流量范圍為0 L/min~1 L/min。

具塞比色管，10 mL。

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純，試劑為分析純。

汞吸收液: 臨用前，將3.2 g/L高錳酸鉀溶液與10% (體積分?jǐn)?shù))硫酸溶液等體積混合。

氯化汞吸收液，0.5 mol/L硫酸溶液。

硝酸溶液，5%(體積分?jǐn)?shù))。

鹽酸羥胺溶液，200 g/L。

硼氫化鈉(或硼氫化鉀)溶液: 1 g硼氫化鈉(或硼氫化鉀)和0.5 g氫氧化鈉溶于100 mL水中。

標(biāo)準(zhǔn)溶液: 用汞吸收液稀釋國(guó)家認(rèn)可的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液成0. 050 μg/mL 汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。

樣品的采集、運(yùn)輸和保存

現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。

汞的短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，串聯(lián)2支各裝有5.0mL汞吸收液的大氣泡吸收管，以500 mL/min 流量采集≥15 min 空氣樣品。采樣后立即封閉吸收管進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品24 h 內(nèi)測(cè)定。

氯化汞的短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，串聯(lián)2支各裝有 4.50 mL 氯化汞吸收液的大氣泡吸收管，以 500 mL/min 流量采集≥15 min空氣樣品。采樣后，立即向吸收管中各加入 0.50 mL 3.2g/L 高錳酸鉀 溶液，搖勻。封閉吸收管進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品 24h內(nèi)測(cè)定。

樣品空白：在采樣點(diǎn),打開裝有5.0mL 吸收液的大氣泡吸收管的進(jìn)出氣口，并立即封閉，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。

分析步驟及要求

儀器調(diào)試，根據(jù)使用說明書將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，

a)原子化器高度: 8 mm;

b)載氣(氬)流量: 400 mL/min;

c)屏蔽氣(氬)流量: 1 L/min。

樣品處理

用吸收管中的樣品溶液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，將后管樣品溶液倒入前管，搖勻；取5.0 mL 樣品溶液，置具塞比色管中，供測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

取5支～8支具塞比色管，分別加入 0.0 mL～1.40 mL 汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，各加吸收液至 5.0 mL，配成 0.0 μg/mL～0.0140 μg/mL 濃度范圍的汞標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管滴加鹽酸羥胺溶液至顏色褪盡為止，用力振搖100次，放置20 min。參照儀器操作參考條件，將原子熒光光度計(jì)調(diào)節(jié)到最佳測(cè)定狀態(tài)，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的熒光強(qiáng)度。以測(cè)得的熒光強(qiáng)度對(duì)相應(yīng)的汞濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。

9.4樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的熒光強(qiáng)度值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中汞的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中汞濃度超過測(cè)定范圍，用吸收液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

空白試驗(yàn)

按相同步驟測(cè)定空白試樣

按 GBZ 159 的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。

按式（1）計(jì)算空氣中汞的濃度：

..................................... (1)

式中：

C ——空氣中汞的濃度，乘以1.354為氯化汞的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；

10 ——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C₀ ——測(cè)得的樣品溶液中汞的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；

V₀ ——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。

空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA）按 GBZ 159 規(guī)定計(jì)算

汞及其化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線

汞及其化合物的檢出限的測(cè)定

對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB 04-1729-2004（高、中、低）進(jìn)行7次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果見下表

汞及其化合物的方法精密度的測(cè)定（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

儀器參數(shù)

AFS-680原子熒光光度計(jì)

1．產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AFS-680系列是在原有型號(hào)基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號(hào)強(qiáng)度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動(dòng)干擾，同時(shí)可在線觀察測(cè)試過程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號(hào)控制模塊，雙道同時(shí)測(cè)定時(shí)，即使樣品中測(cè)定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時(shí)測(cè)定的檢測(cè)部門，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

2．儀器特點(diǎn)    

*雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式

*采用斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測(cè)量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本.儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時(shí)檢測(cè)功能。

*單點(diǎn)、兩點(diǎn)、多點(diǎn)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。

*具有單點(diǎn)、兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線校正功能。

*具有雙道獨(dú)立曲線校正、雙道獨(dú)立稀釋功能。

*自動(dòng)稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣及斷續(xù)進(jìn)樣等全面的進(jìn)樣方式控制功能。

*具有實(shí)時(shí)觀測(cè)測(cè)試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測(cè)試條件，測(cè)試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計(jì)與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁(yè)面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測(cè)量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強(qiáng)度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預(yù)警保護(hù)功能。

*具有可與液相及在線消解單元進(jìn)行無縫對(duì)接實(shí)現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測(cè)定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測(cè)定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測(cè)定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時(shí)，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)

采用具有多功能反應(yīng)模塊,該模塊高度集成了氫化反應(yīng)、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測(cè)試無機(jī)砷時(shí)產(chǎn)生的大量氣泡對(duì)測(cè)試結(jié)果造成很大影響。多功能反應(yīng)模塊可以有效消減氣泡,既簡(jiǎn)化了管路，又減少了故障點(diǎn)，直接插拔裝卸，為操作、維護(hù)儀器帶來便利。進(jìn)樣系統(tǒng)

采用具有發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,雙蠕動(dòng)泵進(jìn)樣大大提高了測(cè)試效率，是傳統(tǒng)進(jìn)樣方式工作效率的三倍。測(cè)試一個(gè)樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒

4．技術(shù)指標(biāo)    

樣品原子化

*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器

*載氣/屏蔽氣:氬氣樣品制備與導(dǎo)入

*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動(dòng)無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*蠕動(dòng)泵:6通道蠕動(dòng)泵，帶兩個(gè)壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢

光學(xué)系統(tǒng)

*光學(xué)設(shè)計(jì):短焦距，非色散，一體化密閉光學(xué)設(shè)計(jì)

*雙通道:雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量

*光源:空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測(cè)器:采用進(jìn)口光電倍增管

*線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)元素檢測(cè)性能

*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):≤0.7％.線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

*可隨意脫機(jī)/連機(jī)切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫(kù)任選.進(jìn)一步提高測(cè)量準(zhǔn)確度的管理樣校正.無限制報(bào)告格式編排,測(cè)量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進(jìn)行修定.測(cè)量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實(shí)現(xiàn)資源共享

5．標(biāo)準(zhǔn)配置

*主機(jī)1臺(tái)

*高強(qiáng)度空心陰極燈2只

*氫化物屏蔽式原子化器 1套

*集擴(kuò)式氣體傳輸室 1套

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）