鉬中鉍量的測(cè)定方案（原子熒光光譜法）

原理試料以硝酸、鹽酸分解。在鹽酸介質(zhì)中,用硼氫化鈉與鉍作用生成氫化物,將氫化物導(dǎo)人原子化器,以空心陰極燈為光源,在原子熒光光譜儀上測(cè)定鉍的熒光強(qiáng)度,在一.定范圍內(nèi),熒光強(qiáng)度與被測(cè)元素的含量成正比。加入鉬基體可消除干擾。

本部分適用于鉬粉、鉬條、三氧化鉬、鉬酸銨中鉍量的測(cè)定。測(cè)定范圍;0. 0001%~0.0050%。

方案依據(jù)GB/T 4325.3- -2013

儀器及試劑

美析AFS-6801原子熒光光度計(jì)，附鉍特種空心陰極燈

除非另有說(shuō)明,本部分所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,所用水為二級(jí)水或者二級(jí)以上水。

硼氫化鈉。

氫氧化鈉。

硝酸(ρ=1. 42 g/mL)。

鹽酸(p=1. 19 g/mL).

鹽酸(1+9)。

硝酸(1+1)。

氨水(1 +99)。

氨水(2mol/L).

鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000 g金屬鉍(wx≥99.99%)于250 mL燒杯中,加100 mL硝酸,加熱溶解,煮沸驅(qū)除氮的氧化物后,冷卻,移人1000 mL容量瓶,用水稀釋至刻線。此溶液1 mL含100ug鉍。

鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液 :移取1. 00 mL鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100 mL容量瓶中,加入10 mL鹽酸，用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 ug鉍。

硼氫化鈉溶液(15 g/L) :稱取1.5 g硼氫化鈉,加人預(yù)先溶有0.5 g氫氧化鈉的100 mL水中,完全溶解后搖勻備用,用時(shí)現(xiàn)配。

鉬基體溶液:稱取7.497 7 g純氧化鉬,于100 mL的燒杯中,加入100 mL氨水(2mol/L) ,低溫加熱溶解,然后用氨水(1 +99)稀釋到100 mL,搖勻待用。此溶液1 mL含有50 mg鉬。

氬氣,體積分?jǐn)?shù)不小于99. 99%。

在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:

檢出限:不大于1 ng/mL;

精密度:用0.02pg/mL的鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量熒光強(qiáng)度10次,其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)熒光強(qiáng)度的5.0%;

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的熒光強(qiáng)度差值與最低段的熒光強(qiáng)度差值之比,應(yīng)不小于0. 80。

分析步驟

鉬條應(yīng)粉碎并通過(guò)0.75mm標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

在相同的鉬基體存在下,隨同試料做空白試驗(yàn)。

測(cè)定

將試料置于150 mL燒杯中,加少量水潤(rùn)濕,加15 mL鹽酸、5 mL硝酸,蓋.上表面血,低溫加熱溶解完全,煮沸驅(qū)除氮的氧化物,取下冷卻。移人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻線,混勻。

在原子熒光光譜儀上,以鹽酸(1+9)作載流,硼氫化鈉溶液作為還原劑,以鉍特種空心陰極燈為激發(fā)光源,測(cè)量試料溶液的熒光強(qiáng)度,減去隨同試料空白溶液的熒光強(qiáng)度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鉍的濃度。

工作曲線繪制

移取與試料量相當(dāng)?shù)你f基體溶液,置于一系列100 mL容量瓶中,分別加入0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1. 00 mL、2.00 mL、5.00 mL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入10 mL鹽酸,用水稀釋至刻度，混勻。

在與測(cè)量試料溶液相同條件下,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度,戰(zhàn)去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的熒光強(qiáng)度。以鉍濃度為橫坐標(biāo)、熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

分析結(jié)果的計(jì)算

鉍含量以鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωBi計(jì),數(shù)值以%表示,按式計(jì)算:

式中:

ρ₁--自工作曲線上查得的測(cè)定溶液中鉍的濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);

ρ₂--自工作曲線上查得的空白溶液中鉍的濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);

V-測(cè)定試液的體積，單位為毫升(mL);

m-試料的質(zhì)量,單位為克(g)。

儀器參數(shù)

AFS-6801原子熒光光度計(jì)

1．儀器用途

適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。

2．工作環(huán)境

*電源：220V，50Hz

*溫度：15～35℃（嚴(yán)格來(lái)說(shuō)是15～25℃）

*相對(duì)濕度：≤90%

3．技術(shù)參數(shù)

*檢出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn ＜ 0.01μg/L

Hg、Cd ＜0.001μg/L

Ge ＜0.05μg/L

Zn ＜1.0μg/L

Au ＜3.0μg/L

*精密度（RSD）≤0.7％

*線性范圍: 大于三個(gè)數(shù)量級(jí)。

4．儀器主機(jī)

*雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量。

*光路：雙光束單檢測(cè)器光學(xué)系統(tǒng)，多燈位設(shè)計(jì)，全通道雙光束對(duì)等系統(tǒng)設(shè)計(jì)，具有極佳的通道一致性，抗干擾雜光影響，提高儀器準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

*光源系統(tǒng)：空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式。

*空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測(cè)系統(tǒng)：采用進(jìn)口光電倍增管。

*進(jìn)樣系統(tǒng)：采用注射泵順續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測(cè)量準(zhǔn)確性）

*采用新型斷續(xù)流動(dòng)無(wú)殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高

*采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性

*具備兩級(jí)汽液分離裝置，第一級(jí)化學(xué)氣相發(fā)生氣液分離，二級(jí)水封汽液分離裝置高效除水無(wú)需手動(dòng)排廢

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊。

*采用密閉式石英原子化器。

*儀器采用低溫爐原子器。

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察。

5．技術(shù)指標(biāo)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

*可隨意脫機(jī)/連機(jī)切換工作

*單/多窗口任意打開(kāi)

*單/多數(shù)據(jù)庫(kù)任選

*進(jìn)一步提高測(cè)量準(zhǔn)確度的管理樣校正

*采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作軟件，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)系統(tǒng)診斷、自動(dòng)樣品測(cè)量、標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)量，多種報(bào)告格式

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上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

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