空氣中砷及其化合物的測(cè)定方法（原子熒光法）

原理

空氣中砷及其化合物(除砷化氫外)用浸漬微孔濾膜采集，消解后，砷被硼氫化鈉還原成砷化氫，在原子化器中，生成的砷基態(tài)原子吸收193. 7nm波長(zhǎng)，發(fā)射出原子熒光，測(cè)定原子熒光強(qiáng)度，進(jìn)行定量。

儀器試劑

美析AFS-6801原子熒光光度計(jì)

浸漬微孔濾膜:在使用前1天，將孔徑為0.8m的微孔濾膜浸泡在浸漬液中30min, 取出在清潔空氣中晾干，備用。

空氣采樣器，流量0~5L/min。

微波消解器。

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純。

硝酸，ρ ₂₀=1.42g/ml。

鹽酸，ρ₂₀=1. 18g/ml.

浸漬液:稱(chēng)取10g聚乙烯氧化吡啶(P₂0₄),溶于水中,加入10ml丙三醇, 再加水至100ml。

或溶解9.5g碳酸鈉于100ml水中，加入5ml丙三醇，搖勻。

過(guò)氧化氫(優(yōu)級(jí)純)。

鹽酸溶液, 1. 2mol/L: 10ml 鹽酸用水稀釋至100ml。

預(yù)還原劑溶液:稱(chēng)取12. 5g硫脲，加熱溶于約80ml水中;冷卻后，加入12. 5g抗壞血酸，溶解后，加水到100ml;貯存于棕色瓶中，可保存-一個(gè)月。

硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液:稱(chēng)取7g硼氫化鈉或10g硼氫化鉀和2. 5g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至500ml。

標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.1320g三氧化二砷(優(yōu)級(jí)純，在105C下干燥2h)，用10ml氫氧化鈉溶液(40g/L)溶解，用水定量轉(zhuǎn)移入1000m1l容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為0.10mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于冰箱內(nèi)保存。臨用前，用水稀釋成1. 0g/ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

樣品的采集、運(yùn)輸和保存

現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159 執(zhí)行。

短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好浸漬微孔濾膜的采樣夾，以3L/min流量采集15min空氣樣品。

長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

個(gè)體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部,盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)

輸和保存。樣品在低溫下至少可保存15d。

儀器操作條件

原子化器高度: 8mm;

原子化器溫度: 1050℃; .

載氣(Ar) 流量: 400ml/min;

屏蔽氣流量: 1000ml/min.

分析步驟

對(duì)照試驗(yàn)

將裝有浸漬微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接空1 (采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。

樣品處理

將采過(guò)樣的濾膜放入微波消解器的消化罐中，加入3ml硝酸和2ml過(guò)氧化氫后，置于微波消解器內(nèi)消解。消解完成后，在水浴中揮發(fā)硝酸至近干。用鹽酸溶液定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，定容至25ml。取出10ml于另-具塞刻度試管中，加入2. 0ml預(yù)還原劑溶液，混勻，供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用鹽酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

工作曲線(xiàn)的繪制

在5只消化罐中，各放入一張浸漬微孔濾膜，分別加入0.00、0. 10、0.20、0. 40、0. 50ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，配成0. 00、0. 10、0.20、 0. 40、0. 50g砷標(biāo)準(zhǔn)系列。各加入3ml硝酸和2ml過(guò)氧化氫，按樣品處理操作，制成25ml溶液。吸取10. 0ml于具塞刻度試管中，

加入2.0ml預(yù)還原劑溶液，搖勻。參照儀器操作條件，將原子熒光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定條件，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以熒光強(qiáng)度均值對(duì)相應(yīng)的砷含量(g)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

樣品測(cè)定

用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照溶液。測(cè)得的樣品熒光強(qiáng)度減去空白對(duì)照熒光強(qiáng)度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得砷含量(g)。

計(jì)算

按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:

式中: Vo -標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L;

V -采樣體積，L;

t -采樣點(diǎn)的氣溫，C;

P -采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

按式(2)計(jì)算空氣中砷的濃度:

式中:

C-空氣中砷的濃度，乘以系數(shù)1.32或1.53，分別為三氧化二砷或五氧化二砷的濃度, .

mg/m³;

m一測(cè)得樣品溶液中砷的含量，g;

Vo一標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。

儀器參數(shù)

AFS-6801原子熒光光度計(jì)

1．儀器用途

適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。

2．工作環(huán)境

*電源：220V，50Hz

*溫度：15～35℃（嚴(yán)格來(lái)說(shuō)是15～25℃）

*相對(duì)濕度：≤90%

3．技術(shù)參數(shù)

*檢出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn ＜ 0.01μg/L

Hg、Cd ＜0.001μg/L

Ge ＜0.05μg/L

Zn ＜1.0μg/L

Au ＜3.0μg/L

*精密度（RSD）≤0.7％

*線(xiàn)性范圍: 大于三個(gè)數(shù)量級(jí)。

4．儀器主機(jī)

*雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量。

*光路：雙光束單檢測(cè)器光學(xué)系統(tǒng)，多燈位設(shè)計(jì)，全通道雙光束對(duì)等系統(tǒng)設(shè)計(jì)，具有極佳的通道一致性，抗干擾雜光影響，提高儀器準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

*光源系統(tǒng)：空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式。

*空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測(cè)系統(tǒng)：采用進(jìn)口光電倍增管。

*進(jìn)樣系統(tǒng)：采用注射泵順續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測(cè)量準(zhǔn)確性）

*采用新型斷續(xù)流動(dòng)無(wú)殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高

*采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線(xiàn)消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性

*具備兩級(jí)汽液分離裝置，第一級(jí)化學(xué)氣相發(fā)生氣液分離，二級(jí)水封汽液分離裝置高效除水無(wú)需手動(dòng)排廢

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊。

*采用密閉式石英原子化器。

*儀器采用低溫爐原子器。

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀(guān)察窗，可直接對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀(guān)察。

5．技術(shù)指標(biāo)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

*可隨意脫機(jī)/連機(jī)切換工作

*單/多窗口任意打開(kāi)

*單/多數(shù)據(jù)庫(kù)任選

*進(jìn)一步提高測(cè)量準(zhǔn)確度的管理樣校正

*采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作軟件，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)系統(tǒng)診斷、自動(dòng)樣品測(cè)量、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法測(cè)量，多種報(bào)告格式

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上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。

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