除非另有規(guī)定,僅使用優(yōu)級純及以上試劑。

水:符合GB/T33087——2016中儀器分析用高純水的規(guī)定。

試驗中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 602的規(guī)定制備或選用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。

銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg／mL銀標(biāo)準(zhǔn)儲備液

酸性汗液：在1000mL蒸餾水中加入0.5g的L一組氨酸鹽酸鹽水合物，5g氯化鈉，2.2g二水合磷酸二氫鈉，用0.1mol／L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5.5

標(biāo)準(zhǔn)空白：1%硝酸

儀器設(shè)備

火焰原子吸收光譜儀（美析AA-1800C-六燈座單火焰原子吸收光譜儀）；

銀空心陰極燈；

pH計；

恒溫水浴搖床

試驗步驟

通則

有玻璃和塑料容器進行清洗:

a)在使用前,容器需在硝酸溶液(1＋99)中浸泡至少24 h;

b)至少用水沖洗三次。

聚酰胺容器不可用酸浸泡。

樣品溶液配制

準(zhǔn)確稱取4g(精確稱至0.0001g)剪碎至0.5mmx0.5mm以下的樣品，置于150mL的具塞三角燒瓶中，加入80mL酸性汗液，使纖維充分浸濕，在(37±2)℃下不斷搖動，持續(xù)1h；然后將樣品在(37±2)℃下放置1h后，用漏斗式濾器將試樣過濾至100mL的容量瓶中，用18mL二級水分3次洗滌過濾器中的試樣至100mL的容量瓶中，最后用二級水稀釋至刻度，搖勻，溶液待測。

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配置

用酸性汗液逐級稀釋銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并分別配制成0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg／mL的銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

儀器工作條件

測定

試樣的測定

用酸性汗液逐級稀釋銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并分別配制成0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg／mL的銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，

在選定的條件下測定銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（如圖1），繪制工作曲線，再測定樣品溶液中的銀含量。

圖1銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液曲線

結(jié)果和討論

儀器條件的影響

試驗按照儀器供應(yīng)商提供的銀檢測的最佳靈敏譜線；即328．1nm作為分析用譜線，并選擇較小的狹縫寬度，以利于分開相鄰的譜線，消除譜線干擾。試驗選擇狹縫寬度為0．2nm。

試驗發(fā)現(xiàn)，燈電流對銀的影響較大，燈電流越低，靈敏度越高。 燃助比對靈敏度的影響很小，但檢測高度對其有一定影響。少量氯離子存在會形成氯化銀沉淀，過量的氯離子則使沉淀溶解，所以溶液介質(zhì)應(yīng)選擇硝酸或者10%的鹽酸或者王水。

特征濃度

0.0134mg/mL

檢出限

0.0018mg/mL

重復(fù)性

0.41%

結(jié)論

采用火焰原子吸收法測定紡織品中的銀含量，方法簡便、靈敏度高，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，結(jié)果令人滿意。該測試方法也能用于紡織品在堿性汗液、唾液提取液以及紡織品中銀離子總量的檢測。

儀器參數(shù)

AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

主要特點

高精度全自動化光學(xué)系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源，可分別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

全自動化分析

能自動完成安全點火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)六燈位自動轉(zhuǎn)換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；

高技術(shù)指標(biāo)

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業(yè)先進水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強，人性化設(shè)計，自動設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動點火，水平位置自動優(yōu)化，系統(tǒng)自動設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會自動啟動安全保護功能；

軟件功能

強大的功能

高智能軟件，功能強大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標(biāo)操作，自動設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實現(xiàn)自動擬和；

樣品測量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄悠愤M行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；

數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對數(shù)據(jù)進行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報告；對測量結(jié)果及儀器的條件進行打?。?/span>

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機

型號 : AA-1800C

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈自動切換，全自動準(zhǔn)直

燈電流 : 脈沖式供電

光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)

波長范圍 : 190-900nm，自動尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能

波長準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm

波長重復(fù)性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設(shè)置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測器 : 進口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點火方式 : 微機控制，自動點火

氣體控制 : 全自動氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報警、防回火自動保護、出現(xiàn)異常自動斷電等多重保護措施

單火焰自動進樣器（選配）

樣品盤 : 40位樣品杯，6位試劑杯

重復(fù)進樣次數(shù) : 高達99次

清洗容器容積: 500mL

數(shù)據(jù)處理

測量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法

濃度計算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法

重復(fù)測量次數(shù) : 1-99次、計算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔