二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進(jìn)劑都用的什么?是不是一定要用基體改進(jìn)劑?

植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準(zhǔn)備用硝酸和高氯酸進(jìn)行消化測定其中鉻的含量鉻是高熔點(diǎn)的金屬元素,不加改進(jìn)劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會(huì)損失的。同時(shí)提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來的，我建議你取樣量大點(diǎn)，改用火焰做可能會(huì)比較好，畢竟能用火焰總強(qiáng)過石墨爐!

二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個(gè)方法，讓80度烘48小時(shí)，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒問題，莖就好難碾

1. 試試?yán)鋬龈稍铮缓笤俜鬯椤?span lang="EN-US">

2. 那是因?yàn)閺降乃植灰讚]發(fā)，還未干。最好先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。

二十三、氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機(jī)子上常見，后者在PE的機(jī)子上常見，兩者之間有什么區(qū)別?

1. 前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。

2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘=0.06895bar=0.0703atm工程大氣壓kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi 1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

二十四、由于標(biāo)準(zhǔn)樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時(shí)候，溫度還是比較低的，然后吸取的時(shí)候，體積會(huì)不會(huì)準(zhǔn)確呢?另外，我經(jīng)常做的時(shí)候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大?

1. 標(biāo)準(zhǔn)你可以放到室溫以后再吸!

2. 溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對(duì)移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據(jù)級(jí)別查對(duì)應(yīng)的計(jì)量檢定證書或標(biāo)準(zhǔn))、還有容量瓶標(biāo)定的人為視線誤差。

3. 按照國家有關(guān)要求(具體忘記了)，需要提前將試液從冰箱中取出，待回復(fù)到室溫方可取用。不過我個(gè)人認(rèn)為，這點(diǎn)誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大，能避免最好，不能(如急用)也只好將就了

二十五、從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲(chǔ)備液，每次也就用2ml用于配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。但是剩下的10多ml的儲(chǔ)備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是很確定需用的酸的濃度(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上提供的幾種元素的基體分別是1%HNO3、5%HCl)，不知是不是相應(yīng)的元素只要用證書上所提供的相應(yīng)濃度的基體稀釋即可。另外，基體濃度是(V/V),那么1%的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸(ρ 1.18g/ml)用100體積的水稀釋，抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。

我都是稀釋10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。

1體積的鹽酸定容到100體積，就這樣

二十六、不知為什么我在用石墨爐測樣時(shí)(M5)，自動(dòng)進(jìn)樣器的針感覺不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調(diào)好位子，等在中途再看時(shí)，針在滴樣時(shí)沒有那么看的清了，總有點(diǎn)掛在壁邊，不知這種現(xiàn)象正常不?又應(yīng)如何處理呢?

這種現(xiàn)象是最普通的情況了，可以說是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理：

1 繼續(xù)調(diào)進(jìn)樣針的位置

2 進(jìn)樣針換個(gè)干凈的

二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?

《用不同酸溶方法對(duì)三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》齊文啟 曹杰山 戴文紅 (中國環(huán)境監(jiān)測總站)的結(jié)論部分：

(一)除用HF以外，各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8%和64.6%。因?yàn)?span lang="EN-US">Cr和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩(wěn)定;例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。

(二)HClO4有極強(qiáng)的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)及有機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導(dǎo)致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。

(三)就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險(xiǎn)性;HNO3消解容易進(jìn)濺，當(dāng)必須僅用HNO3溶樣時(shí)(如測定Ag)，應(yīng)減少稱樣量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時(shí)最平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機(jī)物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測定Pb、Cr時(shí)建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對(duì)Pb測定有影響;

(四)幾種土類中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國和本次調(diào)查得到的我國土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國，這除了確實(shí)存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因?yàn)槿毡竞兔绹捎玫娜軜臃椒ú荒軐⑼寥乐械?span lang="EN-US">Pb、Cr全部溶出。

二十八、我在用火焰法測定水中鉀時(shí)，其吸光度經(jīng)常不能回復(fù)至自動(dòng)調(diào)零時(shí)的狀態(tài)，有時(shí)可升至0.01，對(duì)結(jié)果影響很大，請各位幫忙查找一下原因。直接進(jìn)二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會(huì)升高。

1. 估計(jì)是儀器不穩(wěn)定的緣故!

2. 你的氣沒問題吧

3. 我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑?

4. 我認(rèn)為燈的可能性大一點(diǎn)。這種情況我好象沒碰到過，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。

5. 這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點(diǎn)或黑點(diǎn)主要產(chǎn)生的原因是燈電流過大，導(dǎo)致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會(huì)對(duì)測定產(chǎn)生太大影響，只是對(duì)于燈的壽命會(huì)降低。

建議：采取用兩個(gè)瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標(biāo)準(zhǔn)可以采取用稀酸稀釋，一保持一定酸度。

盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長期穩(wěn)定性如何。

二十九、我作痕量金(ppb級(jí)的)，介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應(yīng)當(dāng)是多少?(我的現(xiàn)在是開始是80結(jié)束是140)灰化的溫度是400，是否正確?結(jié)果的再現(xiàn)性不是太好

1. 干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。

2. 重復(fù)性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外，還跟石墨管、進(jìn)樣系統(tǒng)的情況關(guān)系很大。

三十、同樣的測銅的時(shí)候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標(biāo)樣ESS-3也在范圍內(nèi)，而測Zn時(shí)，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結(jié)果，土壤標(biāo)樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結(jié)果高出3倍

1. 你的試劑有問題

2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的

3. 也許你的氫氟酸沒有趕盡

4. 估計(jì)是你的水不行了，而且就是水好的話加硝酸后空白會(huì)升高很多?？梢杂?span lang="EN-US">1%硝酸來配標(biāo)準(zhǔn)溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是這樣做的，而且在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)