三十一、鐵元素?zé)簦?在248.3nm波長下的燈能量是110counts,在302.1nm波長下的能量是400counts,請問波長與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎?

同一個元素?zé)舭l(fā)射的譜線，各波長的能量肯定不同，靈敏度也相差很大。比如你說的鐵在248.3nm(共振線)下測量，其靈敏度是在302.1nm測量的5倍左右，強度高靈敏度不一定高。

三十二、要檢測味精中的鉛，單位只有火焰，沒有石墨爐。按國標法直接用干法灰化，效果不理想(500度16小時樣品還是黑乎乎，取出放冷后試圖按國標加硝酸高氯酸混合酸繼續(xù)消化，耗了俺一下午仍以失敗告終) 于是改用濕法，效果更糟糕! 請大家賜教詳細的消解方法

1. 火焰法做鉛靈敏度太低了，不如化學(xué)法，樣品取少一點，干法消化，溫度不要太高(480℃)，3小時后取出，加少許硝酸或水濕潤，烘干，再灰化一次，差不多可以了

2. 用MIBK萃取

三十三、測Pb時加抗壞血酸(Vc)做基體改進劑，其作用機理是怎么回事啊?

1. 跟普通有機改進劑的原理差不多，增加還原氣氛，有降低原子化溫度的作用等

2. 加入Vc后，分解生成大量的游歷C，使氧化鉛迅速還原為原子，從而降低原子化溫度

三十四、今天做鉛的標線時候，彎曲得很厲害。相關(guān)系數(shù)只有一個9，請問有什么解決的辦法嗎?

1. 不應(yīng)當，看看是不是儀器有問題了

2. 我認為出問題的地方很多，建議你重配標液，再仔細的做一遍!

3. 首先標準曲線不能超過線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.

4. 移液管沒有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測試,我的曲線都在0.9997~1

三十五、請教各位以下樣品前處理方法，使用火焰AAS測試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質(zhì)為玻璃纖維，電子元件，可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇，鈦酸鋅，氧化鋅構(gòu)成。

其實EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)完全分解了,其方法大概如下:

1)所用酸:總量不超過8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸

2)樣品量:0.1~0.5克,

3)升溫可分為2_3段,最高溫不超過230

4)高氯酸趕HF

三十六、為什么我的水一經(jīng)過比色管震蕩就吸光值變得很高，我請教過前輩他說用酸泡了就可以了，為什么我的就不行呢?上午我發(fā)現(xiàn)泡了2天后，原先滿的酸液現(xiàn)在揮發(fā)了一點，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會是這個原因呢?

1. 清洗干凈后，放在桶里泡，然后直接用純水沖洗

2. 我是用標本缸泡的，然后用純水洗。還有盡量買好的廠家的比色管，有的廠家的用的玻璃是不太好。

3. 最好最后一遍用超純水清洗，可避免干擾

4. 先常常規(guī)方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時以上。用時拿出來先用自來水清洗。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了。

5. 酸泡+超聲波，最后用純水洗。

三十七、我手頭沒有微波消解裝置，脂肪含量高的食品該如何消解?我用高氯酸+硝酸(1：5)，在電爐上加熱，溶液即將變成無色透明狀時，上面還是有大量的脂肪無法消解掉。隨后再加熱溶液變黑，并著火炸了起來。請問該怎么解決這個問題?

我的解決辦法是加了混合酸過后，浸泡過夜，電熱板上小火加熱(瓶中放入幾粒玻璃珠)，并在溶液顏色加深的時候不斷加入混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒濃白煙。

三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時.且不穩(wěn)定,是什么原因造成的? 用過高純氣體,改變過助燃比,調(diào)節(jié)過燃燒頭高度,狹縫調(diào)節(jié)過.全都無效.

1. 改變一下助燃比，減小狹縫試試 ，乙炔要高純的。

2. 先用純Zn標去測吸光度，以此判斷儀器否正常，若正常，則為樣品處理原因，否則為儀器有故障或參數(shù)設(shè)得不合理。

三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下(指我們測定的條件,對Fe 或Cu 等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現(xiàn)在要測K、Na等輕元素時，不斷的改氣流量來求得正確的結(jié)果是對的嗎?

1. 乙炔流量對有些元素的靈敏度(Cu)影響不是很大，有些則很大(Cr)。測定時應(yīng)該保持流量不變。

2. 調(diào)節(jié)氣體流量是在建立分析方法時做的，一旦分析方法建立，在測定過程中不能隨便調(diào)節(jié)氣體流量的

3. 氣體流量的不斷調(diào)節(jié)，實際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時需要調(diào)節(jié)，如果選好條件，是不用變動的。

四十、我的鉛燈剛開始點燃的時候還算正常，但點燃一段時候以后，就開始閃爍，并且測得的也十分不穩(wěn)定，不知是不是我的鉛出了問題?

1. 應(yīng)該是燈的問題.用了多長時間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買新的了.

2. 換個分析波長看怎么樣，如果也是這樣，就應(yīng)該是燈的問題，對了最好是利用單元素標準液試驗