食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定(更新方法)
與GB5009.11 — 2014相比,總砷的測定方法增加了石墨爐原子吸收光譜法,本文將對石墨爐原子吸收光譜法的實驗方法進(jìn)行概述。
眾所周知,當(dāng)人食用被砷污染的食品以后會導(dǎo)致中毒。人吃了含砷比較高的食物以后,再服用維生素C或者含維生素C含量高的水果等食品,會加重砷中毒的癥狀。一般容易被砷污染的食品有以下幾種:
1、海產(chǎn)品或者水產(chǎn)品。比如海帶、魚蝦等這一類食品,經(jīng)常生存在水中,而水是砷含量比較大的場所,這些海產(chǎn)品會大量含有砷,人們食用以后會導(dǎo)致砷中毒。
2、水稻等水生植物由于水被砷污染,其內(nèi)部會還有大量的砷元素,人食用這種植物以后也會導(dǎo)致砷中毒。
在吃了含砷比較高的食物以后,如果再服用維生素C,或者吃水果等維生素C含量較高的食品,會使五價的砷還原成三價砷產(chǎn)生劇毒,會加重砷中毒現(xiàn)象。所以,在食品安全檢測中對砷元素檢測時非常必要的。以下將介紹實驗部分。
石墨爐原子吸收光譜法
原理
試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在 193.7nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)砷的吸光度值與砷含量成正比,外標(biāo)法定量。
試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為 GB / T6682 規(guī)定的一級水。
試劑
硝酸
過氧化氫30%
硝酸鈀
氫氧化鈉
試劑配制
硝酸溶液(2+98):量取 20mL 硝酸,緩緩倒入 980mL 水中,混勻。
硝酸溶液(3+97):量取 30mL 硝酸,緩慢加入到 970mL水中,混勻。
氫氧化鈉溶液(100g/L):稱取 10.0g 氫氧化鈉,用水溶解并定容至 100mL ,混勻。
硝酸鈀溶液(1g/L):稱取 0.1g硝酸鈀,用硝酸溶液(3+97)稀釋至 100mL ,混勻。
標(biāo)準(zhǔn)品
三氧化二砷( As2O3 , CAS 號: 1327-53-3)標(biāo)準(zhǔn)品:純度 ≥99. 5% 。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液( 100mg/L ,以 As 計): 準(zhǔn)確稱取于100 ℃ 干燥2h的三氧化二砷 0. 0132g ,加1mL 氫氧化鈉溶液( 100g/L)和少量水溶解,轉(zhuǎn)入 100mL 容量瓶中,加入適量鹽酸調(diào)整其酸度近中性,用水稀釋至刻度。于 2℃~8℃ 冰箱中避光保存,有效期 1 年?;蚪?jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。
砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L ,以 As 計): 準(zhǔn)確吸取 1.00mL 砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100mg/L)于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(2+98 )稀釋定容至刻度。于 2℃~8℃ 冰箱中避光保存,有效期 3 個月。
砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取適量砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L),用硝酸溶液(3+97)配制砷的質(zhì)量濃度分別為 0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、 20.0μg/L和30.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。(注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中砷的實際含量微調(diào)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中砷的質(zhì)量濃度范圍。)
儀器和設(shè)備
原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器。
電子天平:感量為0.01mg、0.1mg 和1mg 。
控溫電熱板:控溫精度±5℃ 。
微波消解系統(tǒng)。
恒溫干燥箱:控溫精度±2℃ 。
壓力消解罐。
勻漿機(jī)。
高速粉碎機(jī)。
注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需以(1+4)的硝酸溶液浸泡24h ,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。
分析步驟
試樣制備
干樣:谷物、干食用菌、水產(chǎn)動物干制品等樣品,取可食部分粉碎均勻;對于固體乳制品、面粉、嬰幼兒谷類輔助食品等呈均勻狀的粉末樣品,搖勻。
鮮樣:蔬菜、水果、水產(chǎn)動物、鮮食用菌、肉類及蛋類等樣品,洗凈晾干,取可食部分勻漿至均質(zhì)。
速凍及罐裝食品:經(jīng)解凍的速凍食品,取可食部分粉碎至均勻;罐裝食品粉碎或均漿至均勻。
液體樣品:飲料、調(diào)味品、乳及其制品、油脂及其制品等樣品勻漿或均質(zhì)。
半固體樣品:攪拌均勻。
微波消解法
固體試樣和油脂及其制品試樣稱取 0.2g~0.8g (精確至 0. 001g),含水分較多的試樣或液體試樣稱取 1.0g~3.0g (精確至 0. 001g)于消解罐中;加入5mL~8mL 硝酸,放置30min 以上,對于肉類、水產(chǎn)動物及其制品等難消解的樣品再加入0.5mL~1mL 過氧化氫,蓋好安全閥,將消解罐放入微波消解系統(tǒng)中。根據(jù)不同類型的樣品,設(shè)置適宜的微波消解程序(見表 A.2),按相關(guān)步驟進(jìn)行消解,消解完全后于 140℃~145℃ 趕酸至 0.5mL~1mL ,用水定容至 25mL ,混勻備用。同時做空白試驗。
壓力罐消解法
固體試樣和油脂及其制品試樣稱取 0.2g~1.0g (精確至 0.001g),鮮樣或液體試樣稱取 1.0g~5.0g(精確至0.001g)于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸浸泡過夜。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,140℃~160℃ 保持3h~4h ,自然冷卻至室溫,然后緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內(nèi)罐取出,放在控溫電熱板上140℃~145℃ 趕酸至0.5mL~1mL ,用水定容至25mL ,混勻備用。同時做空白試驗。
儀器參考條件
儀器參考條件見附錄 B 中表 B.1 。采用氘燈、自吸收或塞曼效應(yīng)扣除背景。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
吸取 20μL砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和 5μL硝酸鈀溶液(1g/L )(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量),按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
試樣溶液的測定
在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實驗條件下,吸取 20μL空白溶液或試樣溶液和 5μL硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
分析結(jié)果的表述
試樣中砷的含量按式計算。
當(dāng)砷含量 ≥1.00mg/kg時,計算結(jié)果保留 3 位有效數(shù)字;當(dāng)砷含量 <1.00mg/kg時,計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。
儀器參數(shù)
AA-1800S六燈座單石墨爐原子吸收光譜儀
產(chǎn)品簡介
AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成,擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng),可配置多種附件,靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析,多種分析方法可自動切換,做到無人全自動分析。
AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè),創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性,儀器維護(hù)簡單便捷。
主要特點
高精度全自動化光學(xué)系統(tǒng)
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵,新型自準(zhǔn)直單色器,所有鏡片均是石英鍍膜,寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源,可分別預(yù)熱;
高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室,耐酸堿,包括氫氟酸,無論是有機(jī)或是無機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性;
石墨爐溫控
內(nèi)外氣雙重溫度控制,20階線性或非線性升溫,確保待測元素具有較好的靈敏度;爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次,縱向光控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度,最高可升溫至3000℃/s.
高技術(shù)指標(biāo)
AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平,靈敏度≤0.015μg/mL/1%;基線漂移小于0.003Abs/30m,穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;
背景校正系統(tǒng)
采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正,消除低含量測定時分子吸收的干擾,減少了氘燈的發(fā)射噪聲,延長了使用壽命,具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時,扣除背景能力>50倍;
智能化分析
智能性非常強(qiáng),人性化設(shè)計,石墨爐原子化器自動優(yōu)化,如遇停電、誤操作等,系統(tǒng)會自動啟動安全保護(hù)功能;
自動進(jìn)樣器
與石墨爐一體化設(shè)計,采用高精度注射器,最低可進(jìn)0.5μl樣品,具有智能化在線稀釋與濃縮功能。
軟件功能
強(qiáng)大的功能
高智能軟件,功能強(qiáng)大,友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制,可自動優(yōu)化,自動稀釋;鼠標(biāo)操作,自動設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法;
測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實現(xiàn)自動擬和;
樣品測量準(zhǔn)確:采用向?qū)У姆绞綄悠愤M(jìn)行設(shè)置,方便快捷;
靈敏度校正功能:使測量的結(jié)果更為準(zhǔn)確;
數(shù)據(jù)共享
方便快捷的數(shù)據(jù)共享
數(shù)據(jù)處理:可對數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存;
打印輸出:提供單元素與多元素分析的報告;對測量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打??;
數(shù)據(jù)導(dǎo)出:數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。
技術(shù)參數(shù)
主機(jī)
型號 : AA-1800S
光源 : 單元素或多元素空心陰極燈
燈座 : 六燈平臺自動切換,全自動準(zhǔn)直
燈電流 : 脈沖式供電
光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵,全封閉光學(xué)系統(tǒng)
波長范圍 : 190-900nm,自動尋找波峰,一鍵光學(xué)優(yōu)化功能
波長準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm
波長重復(fù)性 : ±0.1nm
光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設(shè)置
基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘,動態(tài)≤±0.005A/30分鐘
吸光度范圍 : 0-4A
檢測器 : 進(jìn)口光電倍增管
石墨爐系統(tǒng)
加熱方式 : 縱向加熱
控溫方式 : 縱向光學(xué)溫控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度
溫度范圍 : 室溫至3000℃
程序控溫 : 全自動控溫達(dá)20階,爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次
特征量 : 0.5×10-12g(Cd)
檢出限 : 0.4×10-12g(Cd)
精密度 : RSD≤3%
冷卻水 : 可選擇冷卻水循環(huán)系統(tǒng)
安全性 : 石墨管損壞、水流量、氣壓等報警;水溫過熱保護(hù)
石墨爐自動進(jìn)樣器(選配)
樣品盤 : 130位樣品杯,6位試劑杯
進(jìn)樣體積 : 0.01-100μl
最小增量 : 0.01μl
進(jìn)樣體積重復(fù)性 : 1%
重復(fù)進(jìn)樣次數(shù) : 高達(dá)99次
清洗容器容積: 500mL
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域,不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗,結(jié)合市場的最新實際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海,營銷中心設(shè)在北京,并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶,美析儀器國內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu),度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案,提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時,美析也與 20 多個國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
(美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè),更通過了 CE 認(rèn)證、FCC 認(rèn)證、RoHS 認(rèn)證以
及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證,并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等)