磷酸鹽的測定(磷鉬藍(lán)比色法)
概要
在 c(H+)=0.6 mol/ 的酸度下,磷酸根與酸生成磷鉬黃,用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測定。其反應(yīng)為:
磷酸根與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬黃:
PO43+ +12MoO42-+27H+——H3[P(Mo3O10)4]+12H2O (磷鉬黃)
磷鉬黃被氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán):
[P(Mo3O10)4]3-十4Sn2+11H+——H3[P(Mo3O10)4]+4Sn4++4H20 (磷鉬藍(lán))
磷鉬藍(lán)比色法僅供現(xiàn)場測定,適用于磷酸鹽含量為 2 mg/L~50 mg/L 的水樣。
儀器
具有磨口塞的 25 mL比色管
可見分光光度計(jì)(上海美析儀器有限公司)
試劑及其配制
磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mL含 1 mg磷酸根)稱取在 105 ℃干燥過的磷酸二氫鉀1.433 g,溶于少量二級水中后,稀釋至1000 mL。
磷酸鹽工作溶液(1 mL含 0.1 mg磷酸根):取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,用二級水準(zhǔn)確稀釋10 倍。
鉬酸銨-硫酸混合溶液:于600 mL 二級水中緩慢加人167 mL 濃硫酸(密度 1,84 g/cm),冷卻至室溫。稱取 20 g 鉬酸銨,研磨后溶于上述硫酸溶液中,用二級水稀釋至1000mL。
氯化亞錫甘油溶液(15 g/L)稱取 1.5 g 優(yōu)級純氯化亞錫于燒杯中,加 20mL 濃鹽酸(密度為1.19 g/cm3),加熱溶解后,再加 80 mL 純甘油(丙三醇)攪勻后將溶液轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用(此溶液易被氧化,需密封保存,室溫下使用期限不應(yīng)超過 20 天)。
測定方法
量取0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL磷酸鹽工作溶液(1 mL含0.1 mg 磷酸根)以及5mL經(jīng)中濾紙過濾后的水樣,分別注入一組比色管中,用二級水稀釋至約 20 mL,搖勻。
在上述比色管中各加入 2.5 mL鉬酸銨-硫酸混合溶液,用二級水稀釋至刻度,搖勻。
在每支比色管中加入2滴~3 滴氯化亞錫甘油(15 g/L)溶液,搖勻,待2 min后進(jìn)行比色。
水樣中磷酸根的含量按式計(jì)算
儀器參數(shù)
V-1300PC可見分光光度計(jì)
儀器特點(diǎn)
*采用單片微機(jī)控制,128*64位液晶顯示
*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)
*巨大的內(nèi)存空間,可存儲多組數(shù)據(jù)和曲線
*自動調(diào)0、調(diào)100%功能
*波長自動調(diào)節(jié)
*濾色片自動切換
*寬大樣品池(5mm~100mm)
*具有最多十點(diǎn)標(biāo)樣建標(biāo)準(zhǔn)曲線測量功能
*可通過直接輸入K、B因子建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測量
*可直接輸入標(biāo)樣和對應(yīng)濃度值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測量
*可斷電保存測量設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)
*配備通用并行打印接口,可打印標(biāo)題欄、測量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)和曲線
*配USB接口
*可通過PC軟件控制實(shí)現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)
*波長范圍: 320~1100nm
*光譜帶寬: 4nm
*波長準(zhǔn)確度:±0.5nm
*波長重現(xiàn)性:≤0.2nm
*透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ
*透射比重復(fù)性:0.15% τ
*雜散光:≤0.05% τ (340nm NaNO2)
*穩(wěn)定性: 0.001A/h(500nm預(yù)熱后)
*測光方式:透過率、吸光度、濃度、能量
*波長調(diào)節(jié):自動調(diào)節(jié)
*光度范圍: -0.3~3A
*顯示方式: 128*64液晶
*檢測器:進(jìn)口硅光二極管
*光源:進(jìn)口鎢燈
*電源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率: 120W
*儀器尺寸:480×350×220mm
*主機(jī)凈重: 11Kg
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域,不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn),結(jié)合市場的最新實(shí)際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海,營銷中心設(shè)在北京,并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶,美析儀器國內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu),度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案,提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí),美析也與 20 多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
(美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè),更通過了 CE 認(rèn)證、FCC 認(rèn)證、RoHS 認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證,并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等)