摘要: 建立了超聲密閉消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁合金中硅元素含量的分析方法。通過優(yōu)化樣品前處理條件，對超聲強度、密閉條件、超聲溫度、超聲時間及酸的濃度進行篩選，選擇合適的分析譜線，測定了鋁合金中等含量硅。對不同硅含量的鋁合金 ZLD105，ZBY5291，ZBY5091 進行了精密度及準確度實驗，其相對標準偏差( SＲSD ) 在 0. 3% ～ 0. 7% ，加標回收率在 98. 9% ～ 101. 0% 。該方法分析成本低、快速、準確、方便，完全可應用于實際樣品測試。

硅鋁合金具有良好的鑄造性能和機械性能，硅含量增加，能夠提高合金的抗拉強度及硬度。但在鋁-硅合金生產(chǎn)過程中，易出現(xiàn)硅的偏析進而影響鋁合金的使用性能，因此鋁合金中硅含量的準確測定尤為重要。

鋁合金中硅含量測定主要有分光光度法、重量法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。國標 GB /T20975. 5—2008 對低含量硅( 0. 001 0% ～ 0. 40% ) 的測定采用鉬藍分光光度法，對高含量硅的測定( 0. 30% ～ 25. 00% ) 采用重量法，該方法操作繁瑣、過程復雜，需要鉑坩堝高溫灼燒，成本較高。國標 GB /T 20975. 25—2020 對于硅含量測定( 0. 010%～ 13. 50% ) 使用氫氧化鈉溶解、再酸化，其過程復雜、引入鈉基體較高，測試時還需要考慮基體匹配問題。鋁合金中的硅一般不溶于鹽酸、硝酸等酸，需要加入氫氟酸才能將硅完全消解，但反應生成的四氟化硅( SiF4 ) 容易揮發(fā)損失?，F(xiàn)有文獻大部分采用堿溶方法測樣，翟聲明等采用堿溶樣、用ZL105A 標準物質(zhì)同時溶樣配制標準工作曲線，測定了ZL101 鑄鋁合金中硅含量。酸消解的方法主要是通過加入氫氟酸消解硅元素，韓超等利用混酸溶解樣品，通過基體匹配配制標準溶液，測定鋁合金中的高含量硅。但堿溶法操作繁瑣、基體效應明顯，酸溶法SiF4 易損失導致結(jié)果偏低。超聲波是頻率高于20 kHz 的聲波，其在液體、固體里傳播時衰減較小。

超聲在介質(zhì)中傳播時，主要有 3 種效應: 1) 線性交變振動作用; 2) 非線性效應，會產(chǎn)生超聲破碎、促進化學反應的現(xiàn)象; 3) 空化作用，有利于溶液的粉碎、乳化、分散。超聲處理具有處理溫度低、處理效果均勻、效率高且設備價格相對便宜等優(yōu)點。之前報道中，利用超聲作為前處理的樣品類型，主要包括大氣顆粒物樣品、土壤樣品、煙草樣品、環(huán)境水樣和茶葉樣品等。

本文以鋁合金ZLD105、ZBY5291、ZBY5091為例，利用混酸超聲密閉方法對樣品進行消解，測定了硅的含量，避免了消解過程中硅元素損失。該方法準確、快速且成本較低，可應用于實際樣品測試。

儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司）；超純水機；超聲波清洗機。

硝酸 ( CMOS 純) ; 鹽 酸 ( CMOS 純) ; 氫 氟 酸( CMOS 純) ; 鑄造鋁合金( ZLD105) ，本溪合金總廠;ZBY5291 鋁合金( ZLD104) ，濟南眾標科技有限公司; 1 000 mg /L 硅標準溶液，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

儀器參數(shù)

儀器譜線范圍: 163 ～ 782 nm; 耐氫氟酸( HF) 系統(tǒng); 功率: 1 400 W; 進樣量: 1. 5 mL /min; 等離子氣流量: 12 L /min; 輔助氣流量: 0. 5 L /min; 霧化氣流量:0. 7 L /min; 徑向觀測方式。

試樣溶液的制備

準確稱取 0. 05 g 左右樣品置于 50 mL 離心管中，精確至 0. 000 1 g，加入 40 mL 水潤濕，加 2. 5 mL鹽酸，2. 5 mL 硝酸，2 mL 氫氟酸，70 ℃ 超聲至溶液澄清透明，待溶液冷至室溫后，轉(zhuǎn)移至 100 mL 塑料容量瓶中，用超純水定容后搖勻待用，若濃度過高，用超純水稀釋后測樣。

標準溶液的制備

按照表 1 所示分別移取硅元素標準溶液0. 25、0. 5、1、2、3 和4mL于6個50mL容量瓶中，分別加入2% HNO3 溶液定容，配制成標準溶液，濃度如表1 所示。

結(jié) 論

采用超聲密閉消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁合金中硅元素含量。通過優(yōu)化樣品前處理條件，對超聲強度、密閉條件、超聲溫度、超聲時間及酸的濃度進行篩選，選擇合適的分析譜線，測定了中等硅元素含量。對不同硅含量的鋁合金 ZLD105，鋁合金 ZBY5291，鋁合金 ZBY5091 進行了精密度及準確度實驗，其 SＲSD在0. 3% ～ 0. 7% ，加標回收率在98. 9% ～ 101. 0% 。該方法分析成本低、快速、準確、方便，可應用于實際樣品測試中。

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