液氧中油含量的測定
原理
液氧中的油主要來自壓縮機(jī),壓縮機(jī)油中含有在紫外區(qū)有特征吸收峰的芳烴類物質(zhì),采用紫外分光光度法測定液氧中的油含量。
儀器與設(shè)備
UV-1700PC雙光束紫外可見分光光度計(上海美析儀器有限公司)
圓底燒瓶
移液管
容量瓶
試劑與材料
石油醚:60~90℃
壓縮機(jī)油:液氧生產(chǎn)廠用壓縮機(jī)油
粗孔微球硅膠
活性氧化鋁
測試前的準(zhǔn)備
① 石油醚透光率的測定
將石油醚放在 1cm石英吸收池中,用二次蒸水作空白,在波長226.2nm處測其光率應(yīng)不小于70%,否則按②進(jìn)行脫芳烴處理。
② 石油醚的脫芳烴處理
將粗孔微球硅膠和活性氧化鋁分別在150℃~160℃下活化4h。未完全冷卻前裝入內(nèi)徑25mm、高750mm的玻璃管中,下層為600mm高的硅膠層,上層50mm高的活性氧化鋁,將石油醚從上而下通過此柱進(jìn)行脫芳烴處理。處理后的石油醚,按①測定其透光率應(yīng)不小于70%。
③ 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
a) 稱取0.1000g的壓縮機(jī)油,用石油醚溶解在50mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,此溶液濃度為2.0mg/mL。
b) 用移液管移取上述溶液2.5mL于50mL容量瓶中,以石油醚稀釋至刻度,搖勻,其濃度為0.1mg/mL。此溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)工作液。
c) 用移液管分別移取標(biāo)準(zhǔn)工作液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL 容量瓶中,以石油醚稀釋至刻度,搖勻,其濃度分別為0.002mg/mL、0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、0020mg/mL,在波長226.2nm處用1cm石英吸收池,以石油醚空白,分別測其吸光度,以濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線相關(guān)系數(shù)在0.995 以上。
測定步驟
用洗凈脫脂的圓底燒瓶取液氧試樣 1L,在室溫下自然蒸發(fā),待蒸發(fā)完畢,外壁霜解凍后,用移液管加入10mL石油醚,迅速充分沖洗燒瓶內(nèi)壁,使油全部溶解。用移液管取上述溶液于1cm石英吸池中,在波長226.2nm處,以石油醚為空白,測其吸光度。
測定結(jié)果的表述
液氧中油含量按公式計算
式中:
C0 ——液氧中油含量,mg/L
C2 ——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的油濃度,mg/mL
V4 ——沖洗圓底燒瓶用石油醚體積,mL
兩次平行測定值之差不大于 0.05mg/L。取兩次平行測定值的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,精確至兩位小數(shù)。
儀器參數(shù)
UV-1700PC紫外可見分光光度計
儀器特點
* UV-1700成功實現(xiàn)了高精度和高可靠性測量的嚴(yán)格要求,可滿足各種應(yīng)用的要求,可用在生物研究、生物工業(yè)、藥物分析、制藥、教學(xué)研究、環(huán)保、食品衛(wèi)生、臨床檢驗、衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域。
* 寬廣的波長范圍,可滿足各個領(lǐng)域?qū)ΣㄩL范圍的要求
* 大規(guī)模集成電路的設(shè)計大大提高了系統(tǒng)的擴(kuò)展性和可靠性
* 改良優(yōu)化的光路設(shè)計、進(jìn)口光源和接收器造就了系統(tǒng)高性能和高可靠性
* 豐富的測量方法,具有波長掃描、時間掃描、多波長測定、多階導(dǎo)數(shù)測定(選)、雙波長、三波長(選)DNA蛋白質(zhì)測量(選)等多種測量方法,可滿足不同測量的要求,并可在6英寸大屏幕上直接顯示
* 根據(jù)用戶的要求可選配單孔架、手動四連架、手動八連架、自動八連架、玻璃支架、試管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等
* 測量數(shù)據(jù)可通過打印機(jī)輸出,具有USB接口
* 可斷電保存測量參數(shù)和數(shù)據(jù),方便用戶使用
* 可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)
* 波長范圍:190~1100nm
* 光譜帶寬:1.8nm
* 波長準(zhǔn)確度:±0.3nm
* 波長重現(xiàn)性:≤0.1nm
* 透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ(0-100%τ)±0.002A(0~0.5A) ±0.003A(0.5A~1A)
* 透射比重復(fù)性:±0.15% τ(0-100%τ)±0.001A(0~0.5A) ±0.0015A(0.5A~1A)
* 雜散光:≤0.03% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)
* 穩(wěn)定性: 0.0005A/h(500nm預(yù)熱后)
* 測光方式:透過率、吸光度、濃度、能量
* 波長調(diào)節(jié):自動調(diào)節(jié)
* 光度范圍: -4~4A
* 顯示方式:六英寸高亮度液晶顯示屏
* 檢測器:進(jìn)口硅光二極管
* 光源:進(jìn)口氘燈,進(jìn)口鎢燈
* 電源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz
* 功率: 120W
* 儀器尺寸:560×450×230mm
* 主機(jī)凈重: 28Kg