1 范圍

GB/T 23274 的本部分規(guī)定了二氧化錫中鉛、銅含量的測定方法。

本部分適用于二氧化錫中鉛、銅含量的測定,測定范圍為鉛0.005%~0.060%，銅0.0005%~0.02%。

2 方法提要

試料以王水分解,在10%的王水介質中,于火焰原子吸收光譜儀，用空氣-乙快火焰測定。

3 試劑

試驗用水為三級蒸餾水。

3.1硝酸

3.2鹽酸

3.3王水

3.4鉛標準溶液：稱取0.5g金屬鉛置于200mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+2），微熱溶解，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含500μg鉛。

3.5鉛標準溶液：移取20mL標準貯存溶液(3.4)于200mL容量中,加入5mL 鹽酸(3.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg鉛。

3.6銅標準貯存溶液：稱取0.5g金屬(銅的質量分數>99.999%)，置于200mL燒杯中，加人20mL硝酸(1+1)，微熱溶解，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含500μg銅。

3.7銅標準溶液：移取20mL 銅標準貯存溶液(3.6)于1000mL容量瓶中，加人5 mL 鹽酸(3.2)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg銅。

4 儀器

火焰原子吸收光譜儀（上海美析儀器有限公司）

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

特征濃度:在與測量溶液的基體一致的溶液中，鉛的特征濃度應不大于0.12μg/mL，銅的特征濃度應不大于0.03μg/mL。

精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的 1%；用最低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量10次吸光度，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性：將標準曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應不小于0.7。

5 試樣

試樣需密封包裝。

6 分析步驟

6.1試料

按表1稱取試樣（m），精確至0.0001g。

6.2測定次數

獨立地進行兩次測定，取其平均值。

6.3空白實驗

隨同試料做空白試驗。

6.4測定

6.4.1將試料(6.1)置于100 mL 燒杯中，加人 15 mL 水(3.3)，蓋上表皿，低溫加熱分解，保持低溫微沸至溶液體積約為 5 ml。取下稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，移去表皿·，冷至室溫。用水按表1移人容量瓶中，稀釋至刻度(V)，混勻，用慢速濾紙干過濾。

6.4.2使用空氣-乙快火焰，于原子吸收光譜儀波長鉛 283.3 nm，銅 324.7 nm 處，與系列標準溶液同時，以水調零，測量溶液的吸光度。所測得的吸光度減去試料空白試液的吸光度，從標準工作曲線查出鉛、銅的濃度。

6.5標準曲線的繪制

6.5.1分別移取0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00mL、10.00 mL、12.00 mL 鉛標準溶液(3.5)，銅標準溶液(3.7)，置于 100 mL 容量瓶中。加人 10 mL 王水(3.3)，用水稀釋至刻度，混勻。

6.5.2使用空氣-乙快火焰,在與試料溶液測定相同的條件下，測量系列標準溶液的吸光度，減去“零”標準溶液的吸光度，以鉛、銅的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

7 分析結果的計算

方法來源：GB/T 23274.4-2009二氧化錫化學分析方法 第4部分：鉛、銅量的測定 火焰原子吸收光譜法

儀器參數

AA-1800D八燈座單火焰原子吸收光譜儀

產品簡介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內知名高校聯手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應用經驗。該產品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質檢、疾控、環(huán)保、冶金、農林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

主要特點

高精度全自動化光學系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動8燈座配置8個獨立燈電源，可分別預熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度；

全自動化分析

能自動完成安全點火，熄滅和切換，結構可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現性。

光源系統(tǒng)八燈位自動轉換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動調節(jié)供電參數和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；

高技術指標

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業(yè)先進水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時，扣除背景能力＞50倍；

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有 12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與 20 多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。