原子吸收光譜儀在鐵礦石分析中的應用
1.原子吸收光譜儀的調(diào)試及分析方法試驗
原子吸收光譜儀僅提供了微量金屬元素分析的平臺,儀器生產(chǎn)廠家沒有提供具體的分析方法。我公司的原子吸收光譜儀自2000年8月安裝后,我們對元素標液的配制、鐵礦石分析的前期化學處理,干擾元素的消除以及原子吸收條件如燈電流、燃燒頭高、入射狹縫、助(燃)氣壓力等等,做了大量的試驗工作,確定了最佳的分析條件,制定了內(nèi)控標準《火焰原子吸收光譜分析法測定鐵礦石中的鉀、鈉、鉛、鋅》。
1.1元素標液的配制
我們查閱了我公司的鐵礦石中的鉀、鈉、鉛、鋅等有害元素的訂貨合同要求,配制了與試樣含量接近的標準溶液系列。
1.2儀器分析條件的試驗
根據(jù)儀器分析條件的重要程度,重點試驗了燈電流、入射狹縫、 燃燒頭高。采用了正交試驗設計, 選取了L9(33)正交表,對鉀、鈉、鉛、 鋅元素的儀器分析條件,用最少的試驗次數(shù),確定了最佳的儀器分析條件(見表1)。
1.3對分析鐵礦石中的鉀、鈉、 鉛、鋅元素的前期化學處理試驗
我們對鐵礦石試樣的粒度對溶樣的影響,以及溶解酸的用量進行了試驗,試驗表明:試樣的粒度必須達到150目,才能保證試樣能夠完全溶解。
1.4干擾元素的消除
試驗表明:鐵礦石基體鐵元素對鉀、鈉有干擾。我們配制了鐵標液,加入鉀、鈉標液中,確保了標液與試樣基體的一致性,從而消除了基體元素的干擾。
2. 原子吸收光譜儀在鐵礦石分析中的應用效果
鐵礦石中的鉀、鈉、鉛、鋅元素系鐵礦石中的有害元素,如果這些元素超標,會使高爐結(jié)瘤,嚴重影響高爐的產(chǎn)量。在我公司應用原子吸收光譜儀以前,曾出現(xiàn)過幾次高爐爐況不穩(wěn),送出去化驗鐵礦石的有害元素有超標的現(xiàn)象。這種因我公司無法檢驗而控制不住鐵礦石的質(zhì)量,給公司高爐生產(chǎn)造成的損失是慘重的。自2001年5月,原子吸收光譜儀正式投入鐵礦石的分析后, 儀器運行一直處于良好狀態(tài)。為集團公司選擇新的采購礦點和把住鐵礦石中的的質(zhì)量關,起到了十分重要的作用。自2001年5月以來,我們分析鐵礦石試樣400余個,累計分析了40萬噸鐵礦石。從實際效果來看,煉鐵產(chǎn)量不斷增加,現(xiàn)已達日產(chǎn)850噸,這充分說明原子吸收光譜儀在鐵礦石中的分析應用是成功的。
3.原子吸收光譜儀在鐵礦石分析中的應用所產(chǎn)生的經(jīng)濟效益和社會效益分析
3.1國產(chǎn)分析儀器的起步晚,檔次較低,有許多同行都不愿使用國產(chǎn)的分析儀器。而我公司僅花了10萬余元購置的原子吸收光譜儀,通過我公司技術中心的技術人員的努力,用于鐵礦石中的有害元素的分析,能夠達到國外同類儀器的分析精度,這體現(xiàn)了我公司技術人員有用好國產(chǎn)儀器的聰明才智,同時也為支持我們的民族工業(yè)做出了貢獻。其社會效益顯著。
3.2我公司在用原子吸收光譜儀以前,系將鐵礦石外送成、渝兩地去分析其中的有害元素。自2001年5月原子吸收光譜儀正式投入運行以來,鐵礦石就沒有外送分析。 僅去年這一項節(jié)約外送化驗的費用達2萬元。
3.3自去年5月份以來,原子吸收光譜儀共分析40萬余噸鐵礦石, 全面有效地把住了鐵礦石的質(zhì)量關。使煉鐵產(chǎn)量從以前的2.2萬噸/月,躍至目前的2.5萬噸/月,為煉鐵年增創(chuàng)300萬元價值提供了有力的保證。
綜上所述:原子吸收光譜儀成功地應用于鐵礦石中的有害元素的分析,使我公司的理化檢驗又躍上了一個新臺階。該項分析技術的采用,去年直接地和間接地為我公司增收節(jié)支達322萬元。并為達鋼創(chuàng)造了良好的社會效益。
儀器參數(shù)
AA-1800EL原子吸收光譜儀
1. 產(chǎn)品介紹
AA-1800EL型原子吸收光譜儀是采用國際新的技術和國內(nèi)高校的專家聯(lián)手研發(fā)完成,擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng),可配置多種附件,靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800EL型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析,多種分析方法可自動切換,做到無人全自動分析。
AA-1800EL型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè),創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性,儀器維護簡單便捷。
2. 性能特點
2.1. 全反射消色差光學系統(tǒng)。
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵,新型自準直單色器,所有鏡片均是石英鍍膜,寬廣的檢測范圍和光學穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。
2.2. 八燈燈座
一燈工作,最多可以七燈預熱,節(jié)省了換燈和預熱時間,使元素測量更加快捷方便。
2.3. 全自動化
儀器采用全自動設計,除主機電源開關外,儀器的燈架控制、波長掃描、狹縫調(diào)節(jié)以及二維移動平臺等功能全部通過軟件控制完成。
2.4. 背景校正系統(tǒng)
具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式,背景信號1A時,扣背景能力60倍以上。
2.5. 自主知識產(chǎn)權(quán),功能完善,性能強大的分析軟件
人性化的操作界面,讓您的操作易如反掌,可切換中英文Windows風格軟件界面,全自動定性、定量分析,自動計算元素含量,自動生成測試報告。
2.6. 火焰系統(tǒng)特點
2.6.1. 高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室,耐酸堿,包括氫氟酸,無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性;
2.6.2. 鈦燃燒器
鈦燃燒器,可選配50mm和100mm燃燒器,空冷預混合型,耐腐蝕,耐高鹽,大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度;
2.6.3. 高精度防堵塞霧化器。
專利型霧化器,霧化效率高,維護更換方便。
2.6.4. 質(zhì)量流量控制器實現(xiàn)乙炔流量控制。
質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量,精度達1ml/min,并對流量進行動態(tài)監(jiān)測,使用方便,安全可靠。
2.6.5. 更多的安全保護措施,使樣品分析更加安全可靠。
采用高靈敏度探測器,對乙炔泄露進行實時監(jiān)測;
采用高精度的壓力傳感器,對乙炔壓力進行實時監(jiān)視;
采用高精度的壓力傳感器,對乙炔壓力進行空氣壓力監(jiān)視;
采用微動開關及防火插銷,對燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視;
采用光敏二極管,對火焰狀態(tài)實時監(jiān)視;
2.7. 石墨爐系統(tǒng)特點
2.7.1. 一體化設計。
石墨爐電源、原子吸收主機位于一臺儀器內(nèi),縮短了電纜長度,減少了石墨爐電源對外界的電磁干擾、提高了石墨管加熱效率。
2.7.2. 石墨爐控溫精度高,升溫速度快。
采用大功率變壓器、微阻電纜線以及光控升溫方式,并配合軟件、硬件溫度校正系統(tǒng),高溫段控溫精度可達±1%。
2.7.3. 更多的安全保護措施,使樣品分析更加安全可靠。
石墨爐冷卻水具有流量實時監(jiān)視和保護;
2.7.4. 通過壓力傳感器對載氣壓力監(jiān)視
通過光敏二極管對石墨爐溫度監(jiān)視
2.7.5. 自動載氣流量控制。
石墨爐內(nèi)氣,外氣全部由計算機根據(jù)軟件升溫流程自動控制。
2.7.6. 150位轉(zhuǎn)盤式石墨爐自動進樣器。
極坐標轉(zhuǎn)盤式石墨爐自動進樣器,定位精度高,運行穩(wěn)定可靠,使用維護方便。
3. 技術指標
波長范圍:185nm~900nm
光柵閃耀波長:230nm
光柵刻線:1800線/mm
分辨率:優(yōu)于0.3nm
3.1. 火焰系統(tǒng)
特征濃度(Cu):< 0.015μg/ml/1%
檢出限(Cu):< 0.002ug/mL
精密度(Cu):< 0.5%
靜態(tài)基線穩(wěn)定性:0.002 Abs(static);
動態(tài)基線穩(wěn)定性:0.004 Abs(Dynamic)
氘燈背景校正能力:60倍以上
3.2. 石墨爐系統(tǒng)
石墨爐控溫范圍:室溫--3000℃
石墨爐升溫速率:3000℃/s
石墨爐測鎘(Cd)精密度:≤ 2%(AA-1800EL自動進樣模式)
石墨爐測鎘(Cd)精密度:≤ 3%(AA-1800EL手動進樣模式)
石墨爐測鎘(Cd)特征量:≤ 0.4×10-12g
石墨爐測鎘(Cd)檢出限:≤ 0.4×10-12g
電源:220V±22V,50Hz±1Hz,5KW(峰值)
4. 數(shù)據(jù)處理
高智能軟件,功能強大,友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制,火焰、石墨爐工作模式可自動切換,可自動優(yōu)化,自動稀釋;鼠標操作,自動設定菜單數(shù)據(jù)和校正方法;
石墨爐分析時,系統(tǒng)會給出全過程分析信息,包括測量值、溫度、程序、時間等, 并保存積分時間內(nèi)所有測量的信號曲線和溫度曲線;測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標準曲線可以實現(xiàn)自動擬和;樣品測量準確:采用向?qū)У姆绞綄悠愤M行設置,方便快捷;靈敏度校正功能:使測量的結(jié)果更為準確;參數(shù)打印,數(shù)據(jù)結(jié)果打印,圖形打印,可導出WORD、EXCEL文檔.