分光光度法測定蒸汽中痕量二氧化硅
在石油化工企業(yè)中,氧化硅是監(jiān)測蒸汽質(zhì)量的主要指標,減少汽輪機的結(jié)鹽,汽中二氧化硅的控制指標定為20μg/L超出時即判定為不合格,要對工藝進行調(diào)整, 以二氧化硅的分析測定方法的準確性成為蒸汽品質(zhì)控制的關(guān)鍵。
目前蒸汽中二氧化硅的測定是采用國標測定方法(GB12149-89)在PH1.2~1.3的溶液中,可溶硅與鉬酸銨反應(yīng)生成硅鉬黃,再用氯化亞錫還原生成硅鉬藍,用正丁醇萃取富集硅鉬藍,用目視法與標樣進行比較判斷,給出界定數(shù)據(jù)。這個方法在蒸汽中可溶性二氧化硅的含量很低時,用人的目視檢測很難判斷,給出的結(jié)論不準確,因而不能正確指導(dǎo)生產(chǎn),給生產(chǎn)的正常穩(wěn)定運行和合理控制帶來不利因素。利用分光光度計可以對痕量的二氧化硅進行準確分析,并且去除了正丁醇萃取富集步驟,提高了分析手段的環(huán)保性,且操作更簡便,快速,儀器價格不昂貴,可以廣泛應(yīng)用。基于此,本實驗建立了分光光度法測定蒸汽中痕量二氧化硅的新方法。
1. 實驗部分
1.1儀器與試劑
①儀器:紫外可見分光光度計(上海美析儀器有限公司)
②試劑:5%鉬酸銨溶液;1%氯化亞錫溶液;5mol/L硫酸溶液;二氧化硅工作液(1μg/mL)
1.2實驗步驟
①于一組比色管中分別注入二氧化硅工作液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5,再用移液管各加入10mL試劑水。
②取10mL水樣注入另一支比色管中。
③往上述比色管中各加0.2mL濃度5mol/L硫酸溶液和1mL鉬酸銨溶液,搖勻。
④靜置5min后各加入5mL硫酸溶液,搖勻。
⑤靜置1min后各加入2滴氯化亞錫溶液,搖勻。
⑥靜置6min后,在分光光度計上,在波長808nm,用50mm比色皿,以試劑空白為參比,進行吸光度測量。
⑦以吸光度為縱坐標,相對的二氧化硅含量為橫坐標,繪制工作曲線。水樣中二氧化硅含量按下式計算:
儀器參數(shù)
UV-1500PC紫外可見分光光度計
儀器特點
*采用單片微機控制,128*64位液晶顯示
*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)
*巨大的內(nèi)存空間,可存儲多組數(shù)據(jù)和曲線
*自動調(diào)0、調(diào)100%功能
*波長自動調(diào)節(jié)
*光源自動切換,濾色片自動切換
*寬大樣品池(5mm~100mm)
*具有最多十點標樣建標準曲線測量功能
*可通過直接輸入K、B因子建立標準曲線進行定量測量
*可直接輸入標樣和對應(yīng)濃度值建立標準曲線進行定量測量
*可斷電保存測量設(shè)置的標準曲線參數(shù)
*配備通用并行打印接口,可打印標題欄、測量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標準樣品點和曲線
*配USB接口
*可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術(shù)指標及基本參數(shù)
*波長范圍: 190~1100nm
*光譜帶寬: 2nm
*波長準確度:±0.5nm
*波長重現(xiàn)性:≤0.2nm
*透射比準確度: ±0.3% τ
*透射比重復(fù)性:0.15% τ
*雜散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)
*穩(wěn)定性: 0.001A/h(500nm預(yù)熱后)
*測光方式:透過率、吸光度、濃度、能量
*波長調(diào)節(jié):自動調(diào)節(jié)
*光度范圍: -0.3~3A
*顯示方式: 128*64液晶
*檢測器:進口硅光二極管
*光源:進口氘燈,進口鎢燈
*電源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率: 120W
*儀器尺寸:480×350×220mm
*主機凈重: 15Kg
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域,不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗,結(jié)合市場的最新實際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海,營銷中心設(shè)在北京,并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶,美析儀器國內(nèi)設(shè)有 12家辦事機構(gòu),度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案,提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時,美析也與 20 多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
(美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè),更通過了 CE 認證、FCC 認證、RoHS 認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證,并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等)