Cu、Pb、Zn 是影響礦石質(zhì)量方面的主要因素，在檢驗(yàn)中受到較多的關(guān)注。為了更加精確的測(cè)定礦石中各種元素構(gòu)成，目前主要有分光光度法、電感耦合法和原子吸收法。本文著重對(duì)原子吸收法進(jìn)行主要講解。

原子吸收法是檢測(cè)礦石中 Cu、Pb、Zn重要的檢測(cè)方法。原子吸收法有快速準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)靈敏度高，重現(xiàn)性好，成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。用原子吸收法檢測(cè)已經(jīng)有了相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)。本文對(duì)原子吸收法在礦石元素檢測(cè)上的應(yīng)用進(jìn)行詳細(xì)的闡述。

1.原子吸收法原理簡介

原子吸收法又稱為原子吸收光譜法，是在20世紀(jì)50年代中期發(fā)展起來的新型檢驗(yàn)方法。它主要通過氣態(tài)原子的外層電子對(duì)可見光、紫外光與相對(duì)應(yīng)的原子產(chǎn)生共振輻射線，針對(duì)原子不同的吸收強(qiáng)度定量被測(cè)量元素的含量。在地質(zhì)、冶金、化工、農(nóng)業(yè)等多個(gè)行業(yè)廣泛的使用，主要適用于物體中微量和痕量元素的檢測(cè)。原子吸收法的工作原理是：每一種原子能發(fā)射一系列特征譜線，也能接收與發(fā)射線波長一樣的特征譜線。待檢測(cè)元素通過光源射出一定波長的特征光波，通過樣品蒸汽時(shí)被待測(cè)元素中的原子吸收，形成特定的光譜。根據(jù)郎伯—比爾定理，即光背透明介質(zhì)吸收的比例與入射光的強(qiáng)度無關(guān)；在光程上每等厚層介質(zhì)吸收相同比例值的光。

原子吸收光譜嚴(yán)格的講不是線狀光譜，它具有一定的寬度。影響原子吸收譜線寬度的因素。我們通常把原子性質(zhì)引 起的寬度稱為自然寬度，把因熱運(yùn)動(dòng)引起的寬度稱為多普勒變寬。多普勒變寬是引發(fā)譜線變寬的主要因素。

2.原子吸收法在礦石中Zn、Cu、Pb?元素檢測(cè)中的應(yīng)用

2.1原子吸收光譜儀

原子吸收法不可避免要用到原子光譜儀，其主要由廣元原子化器、單色器、檢測(cè)器四部分構(gòu)成。其中核心的部件是 原子化器，進(jìn)行試樣蒸發(fā)、干燥、吸收及原子化。

2.2實(shí)驗(yàn)步驟

2.2.1制作標(biāo)準(zhǔn)樣品

以銅為例，取Cu標(biāo)準(zhǔn)樣品0.1g，置于燒杯內(nèi)，加入濃度4%的氟化氫銨 5ml和10ml 的濃鹽酸，持續(xù)煮沸5分鐘。 加入 5ml濃硝酸，待干燥后取下冷卻。加入 5ml 高氯酸加熱，直至無殘?jiān)?。取下后冷卻至室溫，加入2ml濃鹽酸。加少量水清洗儀器再次加熱煮沸，冷卻后偶將樣品移至100ml容量瓶中直至刻度，以同樣方法制作 Cu、Pb、Zn 三種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)元素樣本溶液6份以備用。

2.2.2校準(zhǔn)曲線

在6份標(biāo)準(zhǔn)溶液容量瓶中均加入2ml濃鹽酸，此后依次加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至刻度后定容。放入原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行曲線描繪，以金屬離子的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2.3測(cè)定含量

按執(zhí)照標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法制待測(cè)樣品，每一濃度測(cè)定3次吸光度，繪制曲線，與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)濃度計(jì)算元素的含量。

2.3原子吸收法在礦石元素檢測(cè)中的實(shí)際應(yīng)用

我國從20世紀(jì)80年代開始，就不斷研究原子吸收法在對(duì)礦石測(cè)定時(shí)通過改換消解試劑，加入不同的樣本處理方法，與多種萃取方法等方式。使改良后的原子吸收法對(duì)于礦石成分多種測(cè)定時(shí)更加精確，從而使原子吸收法實(shí)際應(yīng)用更加廣泛。

20世紀(jì)80年代末，冶金勘探公司率先使用原子吸收法進(jìn)行對(duì)樣品中銅、鉛、鋅、鈷、鎳的檢驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)原子吸收法和標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過4.2%。之后，對(duì)共存元素的干擾作用做了相關(guān)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)，不需要分離各礦物中的元素進(jìn)行單獨(dú)檢測(cè)，原子吸收法能夠直接連續(xù)測(cè)定鉬礦中 Cu、Pb、Zn等元素在樣品中的含量，因此原子吸收法不止用于冶金專業(yè)，開始用于鉬礦外貿(mào)檢驗(yàn)專業(yè)。

之后的有色金屬都是用原子吸收法進(jìn)行礦石中Cu、Pb、Zn 含量測(cè)定的。

20 世紀(jì)90年代初，軍醫(yī)研究所提出了流動(dòng)梯度校正原理，從而建立了單標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)梯度校正法在砷礦石中檢測(cè)Cu、 Pb、Zn的含量，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差減小到3%。其后，在對(duì)礦石溶劑的選取上，將傳統(tǒng)消解劑——濃鹽酸和濃硝酸，改為以“硝酸 + 氯化錢 + 高猛酸鉀 + 氫氟酸”作溶劑，利用原子吸收法同時(shí)測(cè)定了礦石中 Cu、Pb、Zn，Ag，從而形成了一種更新的方法。原子吸收法對(duì)于金和銀等稀有元素的檢測(cè)靈敏度都很高。此方法依然沿用至今。

20世紀(jì)90年代末，再一次改換消解溶劑，采用“王水 + 氟化鈉”溶樣，并加高氯酸除去氟，鍶鹽消除 Si、Al、Fe 對(duì) 鈣、鎂、錳的干擾，從而利用原子吸收法聯(lián)合測(cè)定了礦石中Cu、Pb、Zn、Ca、Mg的含量，是回收率最低達(dá)97%以上。 在此基礎(chǔ)上發(fā)展了溶樣原子吸收法，內(nèi)檢、外檢、合格率均達(dá) 90% 以上。而成本僅達(dá)到原來的 1/3。

之后，研制出火焰原子吸收法，可以通過一次性溶礦，對(duì) Cu、Pb、Zn、Fe、Mn 等元素進(jìn)行聯(lián)測(cè)，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)較部級(jí)標(biāo)準(zhǔn)更加精確，并且直到現(xiàn)在，火焰原子吸收法仍然是礦物內(nèi)各種微量和痕量的主要檢測(cè)方法。

21 世紀(jì)初，中國地質(zhì)大學(xué)在待測(cè)離子中利用濁點(diǎn)富集絡(luò)合物于膠束內(nèi)析出，通過析相萃取和原子吸收法的連用，使用火焰原子吸收光譜法測(cè)定礦產(chǎn)中的鋅檢出限大大降低。之后某化工集團(tuán)對(duì)火焰原子吸收法進(jìn)行改進(jìn)，采用空氣—乙炔火焰在原子吸收光譜儀324.7nm、283.3nm、213.9nm 處測(cè)量 Cu、Pb、Zn吸光度，發(fā)現(xiàn)綜合測(cè)定和單獨(dú)測(cè)定結(jié)果基本一致。同年地質(zhì)隊(duì)創(chuàng)新原子吸收法，以微波消解待測(cè)樣品，消解試劑改良為鹽酸、過氧化氫、少量氫氟酸。消解完成后，再加入高氯酸鉀驅(qū)趕氫氟酸，定容。采取快速序列分析功能的原子吸收儀同時(shí)測(cè)定Cu、Pb、Zn、Mn的含量。

3.結(jié)語

通過對(duì)原子吸收法在實(shí)驗(yàn)和實(shí)際生產(chǎn)過程當(dāng)中對(duì)礦石中 Zn、Cu、Pb 元素的測(cè)定得出以下結(jié)論 。原子吸收法能極大地提高標(biāo)準(zhǔn)系列的標(biāo)準(zhǔn)濃度。在樣品Pb含量較高時(shí)，需要提高消解劑的酸度，這樣才能保證樣品完全溶解。無論實(shí)驗(yàn)過程中原子吸收法采用何種介質(zhì)，對(duì)樣品的測(cè)定都沒有影響。原子吸收法在測(cè)定過程中，為達(dá)到不同的目的，會(huì)融合各種各樣的消解或者萃取方法，但是其操作都是十分簡單易行的。 而且原子吸收法適合礦石的多種成分多次測(cè)定，有效減少人為因素造成的誤差。這一分析方法較傳統(tǒng)分析方法能獲得更高的精度，更能滿足我國礦業(yè)發(fā)展的基本要求。

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