1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器和工作條件

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司）；超純水機(jī)；電加熱套；移液器。

ICP-AES蕞佳工作條件：射頻功率為1150W；輔助氣（Ar）流量為0.5L/min；霧化氣流量為1.0L/min；蠕動(dòng)泵泵速為60r/min；觀察高度為12mm，健側(cè)時(shí)間為30s。

1.2試劑

鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度1000mg/L，guo家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究zhong心提供。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

移取50.00mL甲醇樣品置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，在65℃水浴中蒸發(fā)zhi干，加入1+1硝酸2mL加熱溶解，冷卻后用超純水吹洗燒杯內(nèi)表面，溶解鹽類(lèi)，轉(zhuǎn)移到50mL塑料容量瓶中，用超純水定容zhi刻度，搖勻。于ICP-AES上，在選定的工作條件下測(cè)量各待測(cè)元素的含量。

1.4混合校準(zhǔn)曲線溶液系列的配制

在6個(gè)50mL塑料容量瓶中，根據(jù)表1中校準(zhǔn)曲線溶液系列中各元素含量，加入1.2中待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入1+1硝酸2mL，用超純水稀釋zhi刻度，搖勻，制備多元素校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

2.結(jié)果及討論

2.1溶解試劑及酸度的選擇

不同酸及濃度對(duì)鈉離子測(cè)量結(jié)果的影響見(jiàn)圖1。不論使用哪種酸，當(dāng)酸度增大時(shí)，都會(huì)產(chǎn)生負(fù)的干擾，在硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸等幾種常見(jiàn)無(wú)機(jī)酸中，硝酸對(duì)鈉的干擾相對(duì)較小，其它酸的背景吸收都較大。因此，本方法選擇用硝酸溶解試樣。結(jié)果也表明，硝酸的用量對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，硝酸濃度增加時(shí)，鈉含量的測(cè)定值下降，在硝酸體積分?jǐn)?shù)≤2%時(shí)下降幅度不ming顯?？紤]到?jīng)_分溶解、靈敏度和對(duì)儀器的保護(hù)，方法選用體積分?jǐn)?shù)為2%的硝酸。

2.2分析譜線的選擇

每個(gè)元素都有多條譜線可供選擇，利用iTEVA軟件功能對(duì)各譜線干擾情況進(jìn)行分析，根據(jù)以下原則選擇譜線：①優(yōu)先選擇強(qiáng)度高、信背比高的譜線；②所選譜線所受干擾小。根據(jù)上述原則選擇Na589.592、Mg280.270、K766.490、Ca396.847、Fe259.940、Cu324.754、Zn202.548為分析線。

2.3校準(zhǔn)曲線的線性和檢出限

根據(jù)MTO工藝用甲醇中待測(cè)元素的含量范圍，配制混合校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，并進(jìn)行測(cè)定，其線性方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)箜白溶液進(jìn)行11次測(cè)定，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算各元素的檢出限，結(jié)果見(jiàn)表2。

 2.4方法的精密度

取一實(shí)際甲醇樣品，并按上述方法連續(xù)測(cè)定5d，每天1次各測(cè)3個(gè)平行樣取平均值，測(cè)定結(jié)果以及標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3。結(jié)果表明，本方法所選擇的試驗(yàn)條件正確，測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都較小，方法可行且精密度較高。

2.5方法的準(zhǔn)確度

甲醇蒸干過(guò)程中可能會(huì)損失一部分金屬離子，影響方法準(zhǔn)確度。對(duì)于這一問(wèn)題，可以采用加標(biāo)回收試驗(yàn)來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果見(jiàn)表4。試驗(yàn)證明，各元素的加標(biāo)回收率都大于95.0%，蒸發(fā)過(guò)程中各元素的損失極小，甲醇蒸干方式及其他試驗(yàn)條件選擇正確，分析結(jié)果準(zhǔn)確。

方法來(lái)源：[1]鐘升輝,程南南,伍建瓊,等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定甲醇中鈉鎂鉀鈣鐵銅鋅[J].浙江化工,2018,49(03):14-17.