1.實驗部分

1.1主要儀器和試劑

原子吸收分光光度計（上海美析儀器有限公司）；銦空心陰極燈；

銦標準儲備液（北京有色金屬研究總院）：1000μｇ/mL（1mol/L硝酸介質(zhì)）；銦標準工作溶液（1mol/L硝酸介質(zhì)）：100μｇ/mL，取25mL銦標準儲備液于250mL容量瓶中，加28mL硝酸（1＋1），加水定容；氫氧化鈉溶液：10mol/L。

1.2儀器工作條件

原子吸收分光光度計工作條件：波長為303.9nm；通帶寬度為0.2nm；積分時間為1S；重復(fù)檢測3次；燃燒器高度為9mm；乙炔流量為1.5L/min；空氣流量為6L/min。

1.3實驗方法

1.3.1試樣的溶解

稱取1.000ｇ高爐塵樣品于500mL燒杯中，加40mL鹽酸，于電熱板上加熱至微沸，再加入8mL硝酸，保持微沸，蒸至近干，取下冷卻后，加入50mL水?dāng)嚢枞芙?。過濾除去碳渣，清洗濾渣及濾瓶3～4次，將洗液與濾液合并。加入10mL10mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌，待樣品中鐵、鈣、鎂、鋅、鉛等干擾離子沉淀完全后抽濾，清洗濾渣及濾瓶3～4次，合并濾液。加熱濃縮至60～70mL，滴入15mL硝酸（1＋1）調(diào)pH值為1，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水定容。

1.3.2銦空白溶液的制備

根據(jù)試樣溶解過程，隨試樣制取空白樣品。

1.3.3銦標準系列溶液的配制

分別取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00Ml 100μｇ/mL的銦工作液于50mL容量瓶中，加入8mL硝酸（1＋1），5mL10mol/L氫氧化鈉，用水定容。配成為濃度分別為0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00μｇ/mL的銦標準系列溶液。

1.3.4檢測

在選定條件下測定標準系列溶液吸光度，作圖求得其回歸方程。測量空白試液和樣品溶液吸光度，樣品吸光度減空白值后，根據(jù)校準曲線計算試樣濃度。

2.結(jié)果與討論

2.1酸用量

用10～50mL鹽酸、2～10mL硝酸進行溶樣試驗，結(jié)果見表1。由表1可知，加入酸過少，樣品溶解不完全，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低；加入酸過多，樣品處理時間將增加，導(dǎo)致銦在高溫下部分揮發(fā)，使檢測結(jié)果偏低；最佳酸用量為40mL鹽酸＋8mL硝酸。故實驗選擇酸用量為40mL鹽酸＋8mL硝酸。

2.2堿液

采用鹽酸和硝酸混合酸溶樣后，高爐塵中的銦以In3＋的形式存在。加堿后，形成In（OH）3。In（OH）3是兩性化合物，不溶于低濃度堿，在過量的濃堿中，可被膠溶成為透明膠態(tài)溶液；在高濃度的堿中氫氧化銦溶解轉(zhuǎn)變?yōu)殂熕猁}［6］。不同堿液對In（OH）3的溶解度不同，也會對吸光度造成不同的影響。

分別用10mol/L氫氧化鉀溶液和氫氧化鈉溶液進行試驗，結(jié)果表明，使用氫氧化鈉溶液時的測定結(jié)果比氫氧化鉀略好。這是由于鉀離子比鈉離子的移滯作用更加明顯，氫氧化鉀對吸光度產(chǎn)生了更多的正影響，導(dǎo)致使用氫氧化鉀溶液的樣品檢測結(jié)果偏高。因此本實驗選用10mol/L氫氧化鈉溶液。

2.3氫氧化鈉用量

使用6～20mL10mol/L氫氧化鈉溶液進行試驗，檢測結(jié)果隨氫氧化鈉溶液用量的增加而升高。原因可能是以下兩點：一方面，氫氧化鈉溶液濃度增加，氫氧化銦的溶解度會增加，檢測結(jié)果會相應(yīng)提高；另一方面，引入的鈉離子對吸光度產(chǎn)生了正影響，導(dǎo)致測量結(jié)果一再升高。消除此影響的方法就是在銦標準系列溶液中加入等量氫氧化鈉溶液。

考慮到高濃度鹽類對儀器及后續(xù)操作步驟的影響，本實驗選擇10mol/L氫氧化鈉溶液的用量為10mL。

2.4校準曲線

在選定條件下測定銦標準系列溶液，以吸光度為縱坐標，標樣濃度為橫坐標繪制校準曲線。結(jié)果表明，銦質(zhì)量濃度在1.00～8.00μｇ/mL呈良好的線性關(guān)系，其回歸方程為Ａ＝0.016ρ（μｇ/mL）＋0.0002，相關(guān)系數(shù)為ｒ＝0.9999。對于銦空白試樣連續(xù)測定11次，得到標準偏差（SD）為0.0010μｇ/mL，進而求得本方法檢出限（DL＝3SD/ｋ，其中，DL為檢出限，ｋ為校準曲線斜率）為0.19μｇ/mL。

2.5共存離子的影響

配制濃度為1μｇ/mL的銦溶液，進行鐵、鈉、鈣、鎂、鋁、鋅等元素對銦的影響試驗。結(jié)果表明，控制銦測定值的相對誤差≤5％時，10000倍的Na＋，500倍的Fe3＋，400倍的Ca2＋，300倍的Al3＋，200倍的Zn2＋，50倍的Mg2＋對1μg/mL銦的測定無干擾。

實驗發(fā)現(xiàn)不經(jīng)氫氧化鈉預(yù)處理，直接用原子吸收光譜法測定銦時，鐵、鎂離子的存在對銦的檢測影響較大，主要原因是鐵的吸收峰在248.3nm、372.1nm、386nm，且在372.1nm處強度最大，鎂在285.2nm處強度最大，二者與銦的吸收峰303.9nm位置較近，在含量較高的情況下必然對銦的吸光度造成影響，從而造成誤差。此外，在溶樣后加入高濃度的氫氧化鈉溶液溶解氫氧化銦，同時沉淀雜質(zhì)離子，帶進了大量的鈉離子，其存在量也對實驗結(jié)果有影響。在本方法中，鐵、鎂可通過加氫氧化鈉沉淀去除，鈉的影響可通過在銦標準系列中加入等量氫氧化鈉溶液相抵消。

3.樣品分析

應(yīng)用本方法測定不同廠家高爐塵中的銦，并在樣品中加入適量銦標準工作溶液進行加標回收試驗，結(jié)果見表2。

文章來源：[1]呂佳,王光明,李遼沙.火焰原子吸收光譜法測定高爐塵中銦[J].冶金分析,2011,31(06):22-25.DOI:10.13228/j.issn.1000-7571.2011.06.004.