1.實驗部分

1.1主要儀器和試劑

原子吸收光譜儀(上海美析儀器有限公司)；金、銀、鉑、鈀空心陰級燈；微波馬弗爐系統(tǒng)；電熱板。

金、銀、鉑、鈀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）：1.000ｍｇ／ｍＬ，金、銀、鉑、鈀的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液均由對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)儲備液用10％（Ｖ／Ｖ）鹽酸（含20ｇ／Ｌ的Cu2＋）逐級稀釋得到，最終標(biāo)準(zhǔn)工作液中含20ｇ／Ｌ的Cu2＋。

實驗所用試劑均為優(yōu)級純，水為蒸餾水并用純水處理系統(tǒng)處理，電阻率≥1８ＭΩ·ｃｍ。

1.2儀器最佳工作參數(shù)

1.3樣品前處理

所測廢舊電路板均購于昆明舊貨市場（樣品類型為電腦主板、電視機主板和廢棄手機電路板），將電路板上的電池、電容、電阻等主要元器件拆卸去除后，將主板預(yù)破碎成2～４ｃｍ的小碎片，將碎片放到萬能粉碎機中粉碎到20～30目。準(zhǔn)確稱取5.0ｇ粉碎后的樣品于瓷坩堝中，并將坩堝放入微波馬弗爐中升溫至約550℃，并保持30ｍｉｎ，冷卻后取出坩堝。在坩堝中加入5.0ｍＬ王水溶解樣品并加熱蒸發(fā)到近干，然后用10％（Ｖ／Ｖ）的鹽酸溶解殘渣并定容到50ｍＬ，該溶液供原子吸收分析用（濃度超過線性范圍的樣品溶液需稀釋）。

2結(jié)果與討論

2.1溶樣方法的確定

2.1.1灼燒溫度

灼燒溫度是影響樣品分解效果的關(guān)鍵因素。溫度過低，樣品分解不完全，溫度過高，會造成待測成分蒸發(fā)損失。試驗了在350～７50℃不同溫度下對樣品分解效果的影響。結(jié)果表明，溫度在550～７50℃時樣品即可分解完全，此時，樣品均呈灰白色、用酸溶解后溶液澄清，無碳跡殘留。隨溫度的升高樣品分解速度加快，但能耗增加，而且當(dāng)溫度超過７50℃時銀的損失開始明顯，回收率下降；因此實驗選擇樣品灰化溫度為550℃。

2.1.2灼燒時間選擇

考察了灼燒時間對樣品分解效果的影響。在灼燒時間為10～６0ｍｉｎ的范圍內(nèi)進(jìn)行試驗。結(jié)果表明，樣品在550℃下保持30ｍｉｎ時即可完全分解樣品，此時，再用王水溶解灰燼時沒有碳痕殘留，延長灼燒時間對測定結(jié)果沒有顯著影響。因此實驗選擇樣品灼燒時間為30ｍｉｎ。

2.1.3樣品取樣量選擇

由于貴金屬元素在電路板樣品顆粒中分布不均勻、樣品取樣量過少會因樣品不均勻而導(dǎo)致測定結(jié)果誤差偏大。實驗表明，樣品取樣量在2.0ｇ以上測定結(jié)果才有較好的重現(xiàn)性。分別稱取2.0～８.0ｇ樣品按照實驗方法進(jìn)行試驗，結(jié)果表明，在選定的稱樣范圍內(nèi)，550℃灼燒30ｍｉｎ均能把樣品分解完全。實驗選擇樣品量為5.0ｇ。

2.2校準(zhǔn)曲線及檢出限

用金、銀、鉑、鈀的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（10％（Ｖ／Ｖ）的鹽酸介質(zhì)且含20ｇ／Ｌ的Cu2＋），按選定條件用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測定，各元素的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表2，連續(xù)測定標(biāo)準(zhǔn)空白溶液11次，以其標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍除以校準(zhǔn)曲線斜率計算方法檢出限，結(jié)果見表2。

2.3精密度試驗

準(zhǔn)確稱取同一廢舊電路板樣品７份，按選定實驗條件在同一天內(nèi)測定７次，測得樣品中金、銀、鉑、鈀的含量分別為5.８６、5８.3、12.６、６.４７ｍｇ／ｋｇ，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲＳＤ）分別為金2.９％、銀2.2％、鈀2.７％、鉑2.８％。另取同一樣品７份，每天測定一次，共測７次，計算７次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲＳＤ），７次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為金3.3％、銀3.3％、鈀3.5％、

鉑3.3％。

2.4回收率試驗

準(zhǔn)確取同一廢舊電路板樣品４份，每份5.0ｇ，其中一份按選定的方法測定金、銀、鉑、鈀含量，另外3份分別加入金、銀、鉑、鈀的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見表3。

2.5共存離子的影響及干擾消除

考慮到廢舊電路板中的主要元素是銅，含量占到廢舊電路板總重的10％～30％，為了扣除銅基體對金、銀、鈀、鉑的干擾，實驗采用在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入銅的方法進(jìn)行基體匹配。用實驗樣品處理時稱取5ｇ的樣品并最終定容到50ｍＬ計算可得，實際樣品溶液中銅的含量在10～30ｇ／Ｌ之間。進(jìn)行Cu2＋的干擾試驗，結(jié)果表明，溶液中Cu2＋含量在10～30ｇ／Ｌ之間時對測定信號基本沒有影響。因此，實驗選擇用含20ｇ／Ｌ　Cu2＋的10％（Ｖ／Ｖ）鹽酸稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備液，最終標(biāo)準(zhǔn)工作液中含20ｇ／Ｌ　Cu2＋來進(jìn)行基體匹配以消除銅的干擾。

3.樣品分析

用本方法測定了４種廢舊電路板中的金、銀、鉑、鈀，并用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）［６］作對照試驗，結(jié)果見表3。由表3可見，本方法測定結(jié)果和對照方法吻合。

方法來源：[1]葉艷青,羊波,楊新周,等.微波馬弗爐處理—火焰原子吸收光譜法測定廢舊電路板中金銀鉑鈀[J].冶金分析,2012,32(06):34-37.DOI:10.13228/j.issn.1000-7571.2012.06.003.