1試驗部分

1.1儀器和測量條件儀器：上海美析儀器有限公司AA-1800F原子吸收分光光度計；金空心陰極燈（ＡＳ－1），北京有色金屬研究總院。測量條件：波長，242.79ｍｍ；工作燈電流，5.0ｍＡ；負(fù)高壓，315Ｖ；狹縫，0.2ｍｍ；空氣流量，6Ｌ／ｍｉｎ；乙炔流量，1Ｌ／ｍｉｎ；火焰高度，8～10ｍｍ；火焰類型，氧化性藍(lán)色焰；積分時間，1.0ｓ。

1.2試劑和材料試劑：金標(biāo)準(zhǔn)溶液，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；金礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，ＧＡｕ－16ｂ／ＧＡｕ－17ｂ。材料：鹽酸、硝酸、氫氟酸、氯化鉀、氟化氫銨，分析純，西安化學(xué)試劑廠；活性炭，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；明膠，生化試劑ＢＲ，成都市科龍化工試劑廠；蒸餾水，不銹鋼電熱蒸餾水器（ＨＳ.Ｚ68.10）自制蒸餾水；紙漿，用定性濾紙在水中浸泡后攪拌，無片狀。

1.3主要試驗設(shè)備主要試驗設(shè)備：馬弗爐；電熱鼓風(fēng)干燥箱；電熱板；旋片式真空泵。

1.4試驗裝置據(jù)文獻(xiàn)，吸附柱內(nèi)裝入活性炭紙漿的厚度和活性炭量及金吸附量的關(guān)系見表1。

若活性炭炭餅太薄，會導(dǎo)致吸附不完全，炭餅太厚，又會使抽濾速度變慢，增加成本。通過大量試驗，碳與紙漿的干量之比1∶2為宜，吸附效果最好，既不會有明顯的白色紙漿，也不會造成浪費。選擇約10ｍｍ的活性炭紙漿厚度，礦石品位較高的樣品，在做復(fù)查時相應(yīng)的增加活性炭紙漿厚度?；钚蕴课街闹谱鞑襟E：在吸附柱內(nèi)加入濾紙后加厚度約2ｍｍ的紙漿，保證無空隙，抽干后加入混有活性炭的紙漿約10ｍｍ（含金量較高時，適度增加厚度），壓實后用水沖洗柱壁所粘附的活性炭，抽干后加入濾紙，再加約2ｍｍ的紙漿，用水沖洗柱壁，將布氏漏斗裝在吸附柱上，在布氏漏斗內(nèi)鋪上大小合適的定性濾紙一張，再次加入紙漿，使濾紙邊緣與布氏漏斗壁沒有縫隙存在，抽干后待過濾用。抽濾裝置示意圖見圖1。

1.5　試驗方法

1.5.1　稱樣與灼燒用百分位（0.01ｇ）電子天平準(zhǔn)確稱取（30.00±0.10）ｇ在105℃烘干的樣品于100ｍＬ坩堝中，要求樣品粒度小于0.074ｍｍ，置于馬弗爐中。由于礦樣富含碳、砷和硫等有害因素［8］，因此焙燒必須采用分段焙燒，從低溫逐漸升溫到450℃，并保持2ｈ，攪拌后再升溫至730℃灼燒2ｈ，完全除去碳、硫、砷、銻等雜質(zhì)，否則易形成低沸點的砷金合金揮發(fā)，而導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，馬弗爐門應(yīng)留有小縫，使分解的氣體排出［9］。

1.5.2　王水溶解灼燒好的樣品倒入250ｍＬ的燒杯中，加入50ｍＬ蒸餾水，再緩慢加入50ｍＬ王水（鹽酸與硝酸體積比3∶1），蓋上表面皿，在溫控電熱板上180℃加熱微沸1ｈ，取下后加入約15ｍＬ明膠熱飽和液，攪拌。對于含碳酸鹽試樣（焙燒后呈白色），因溶礦時反應(yīng)劇烈，加酸時應(yīng)緩慢加入，并不斷攪拌使碳酸鹽分解，防止反應(yīng)劇烈溶液外溢。

1.5.3　活性炭吸附打開真空泵，將融好的試樣溶液全部倒入布氏漏斗中，用溫?zé)岬?span>10％的鹽酸洗滌燒杯3次，繼續(xù)用溫?zé)岬?span>10％的鹽酸（碳酸鹽樣品用3％熱鹽酸溶液）洗滌殘渣，直至吸附柱內(nèi)的積液呈無色，取下布氏漏斗，用30％的氟化氫銨飽和溶液洗滌活性炭層除去Ｆｅ元素，再用熱的鹽酸溶液洗滌除去殘留的氟，最后用溫?zé)岬恼麴s水洗滌，抽干后取下吸附柱，將活性炭炭餅放入50ｍＬ的瓷坩堝中。

1.5.4　灰化灰化時，馬弗爐初始溫度不宜過高，將瓷坩堝在室溫條件下放入馬弗爐中，開始通電升溫，使紙餅的灰化從室溫開始慢慢升溫達(dá)730℃，一定要注意不能有火焰產(chǎn)生，以免因火焰的燃燒帶走活性炭的微粒，使測定結(jié)果偏低。整個灰化過程中，馬弗爐爐門開個小縫，使供氧充分，3ｈ左右查看如無炭的黑色殘渣或無明火星則認(rèn)為灰化徹底［10］。

1.5.5　提取冷卻后，向瓷坩堝中加入10％氯化鉀溶液3～5滴，王水5ｍＬ，水浴條件下蒸至澄清后，用蒸餾水沖入25ｍＬ的比色管中并定容至刻度線，搖勻后靜置，待懸浮物沉淀后，用原子吸收分光光度計測定金含量。提取時嚴(yán)禁水浴蒸干或時間過長，高溫條件下，王水中的金容易轉(zhuǎn)變?yōu)槁葰浣鹚幔ǎ龋粒酰茫?span>4）晶體，該晶體在100～200℃時易分解成單質(zhì)金，甚至水浴蒸發(fā)也會使該晶體分解，造成金的損失［5］。其化學(xué)反應(yīng)式見式（1）～（3）。

1.5.6　檢測初始步驟：打開電源→啟動軟件→完成初始化→選擇待測元素和燈位→定峰→輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度及樣品號→預(yù)熱30ｍｉｎ→檢測。1）工作曲線繪制。提前配置0μｇ／ｍＬ、0.2μｇ／ｍＬ、0.6μｇ／ｍＬ、1.0μｇ／ｍＬ、2.0μｇ／ｍＬ、4.0μｇ／ｍＬ、6.0μｇ／ｍＬ的5％鹽酸介質(zhì)金標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ｍＬ的棕色容量瓶中，定容搖勻。打開空氣壓縮機(jī)，開啟乙炔閥門并點火，依次取以上7個點做標(biāo)準(zhǔn)曲線，保證相關(guān)系數(shù)在0.9999以上，6.0μｇ／ｍＬ的吸光度在4　000～4　200時，原子吸收儀的穩(wěn)定性較高。2）試樣檢測。修改融樣系數(shù)，開始測樣，當(dāng)試樣含量超過5ｇ／ｔ時，需要稀釋后再次測量，完成后保存，并打印原始數(shù)據(jù)。

方法來源：多昊偉．活性炭吸附－原子吸收法測金在塔吉克斯坦金礦 的應(yīng)用

儀器參數(shù)

1.產(chǎn)品簡介