引言

硒是一種重要的微量元素，它參與了人體多種含硒酶和含硒蛋白的合成，可以增強機體的免疫力，研究顯示，硒對人體有一定的防癌作用，硒不但對腫瘤有抑制作用而且還能影響致癌物質(zhì)的新陳代謝，素有“防癌之王”之稱。硒的攝取必須從外部攝取，而人體攝取的硒主要來自于食物。在日常生活中，人們可以通過喝茶、飲食等途徑獲得微量的硒。日常食用的糧食、蔬菜、水果、肉蛋奶和魚蝦蟹等，都是以有機硒的形式存在，是人體必需的硒元素。臨床醫(yī)學(xué)研究證明，低硒或缺硒都會對人體的健康造成危害。根據(jù)不完全統(tǒng)計，世界上絕大多數(shù)陸地都是缺硒的，我國約有72%的區(qū)域和人口處于缺硒狀態(tài)，這已經(jīng)成為制約人類健康發(fā)展的一個主要制約因子。通過2種途徑可補充食物中的微量元素硒：第一，在食品和藥品中添加無機硒——亞硒酸鈉；第二，將無機硒加入到植物生長的土壤及動物飼料中，使一些無機硒經(jīng)過動、植物體內(nèi)的生化反應(yīng)轉(zhuǎn)化成有機態(tài)硒，從而減弱無機硒帶來的毒害作用，有機硒的生物利用性遠(yuǎn)大于無機硒。

近年來，由于科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展和人民生活水平的不斷改善，富硒農(nóng)產(chǎn)品正日益受到消費者的青睞。富硒農(nóng)產(chǎn)品具有廣闊的市場和巨大的發(fā)展?jié)摿?，它能在現(xiàn)階段為農(nóng)民增加收入和企業(yè)增加收入提供保證。富硒食物中的硒以Se6+、Se4+、Se、Se2-等多種形式存在，且每一種氧化還原狀態(tài)都有其特殊的結(jié)構(gòu)和多樣的功能。微波消解是一種新的樣品預(yù)處理技術(shù)，其原理是通過分子極化和離子導(dǎo)電2個效應(yīng)對物質(zhì)直接加熱，促使固體樣品表層快速破裂，產(chǎn)生新的表面與溶劑作用，在數(shù)分鐘內(nèi)完全分解樣品。與常規(guī)消解法相比，微波消解法具有時間短、試劑消耗小、可消除樣品在前處理中的揮發(fā)與污染、消化效率高等優(yōu)點，因此可以提高檢測的靈敏度和準(zhǔn)確性。

胡蘿卜是一種營養(yǎng)成分較高的蔬菜，國內(nèi)外多項研究表明其富含多種有益物質(zhì)。在中醫(yī)中，胡蘿卜也有藥用價值。硒是一種對人類健康具有重要價值的營養(yǎng)物質(zhì)，目前常用的測定食品中硒的方法有石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）、火焰原子吸收光譜法、熒光光譜法和氫化物-原子熒光光譜法等。氫化物-原子熒光光譜法為使用最廣泛且國家認(rèn)可的測定食品中硒的方法。隨著社會經(jīng)濟和食品科技的不斷進步，人們開始關(guān)注自身日常所需的營養(yǎng)以及所需的營養(yǎng)成分，而這種對人體有特定生化作用的微量元素也逐漸被人所關(guān)注，因此，富硒食品也逐漸被關(guān)注起來。采用人工培育的富硒胡蘿卜將會是理想的補硒蔬菜。本研究將微波消解和氫化物原子熒光法結(jié)合起來應(yīng)用于胡蘿卜地上和地下部分中硒含量的檢測，以期為胡蘿卜中硒含量的檢測提供新的方法。

1試驗與方法

1.1試驗儀器與試劑

選擇XZ-21K高速冷凍離心機（長沙湘智儀器有限公司）；MDF-U50V超低溫冰箱（日本三洋SANYO公司）；氫化物原子熒光光譜（上海美析儀器有限公司）；MDS-2002A型壓力自控密閉微波消解系統(tǒng)（上海心儀微波化學(xué)科技有限公司）;超純水機（美國Millipore公司）；LGJ-15D型真空冷凍干燥機（日本EYELA公司FDU-1100冷凍干燥系統(tǒng)）。

1.2富硒胡蘿卜樣品（地上、地下部分）預(yù)處理

在采集富硒胡蘿卜樣品后，在每種濃度下隨機選取10份，將地上、地下部分分離，用大量自來水清洗，然后用超純水清洗3次，烘干后放在密封袋里，在-85℃的超低溫冰箱中凍結(jié)36h，然后轉(zhuǎn)移到真空度4.0Pa、溫度-55℃的真空冷凍干燥系統(tǒng)中，48h凍干。將試樣粉碎，并將其干燥后，裝入塑料自封袋中，置干燥器中保存?zhèn)溆谩?span>

1.3微波消解方法

將0.5g的地下部分干粉和0.2g的地上部分的干粉，放在聚四氟乙烯消化罐內(nèi)，向其添加5mLHNO3，2mLH2O2，套入外罐扭緊放入微波消解儀（消解程序見表1），消解完畢后，將其置于消解罐中的冷卻風(fēng)機上進行冷卻，然后將其轉(zhuǎn)到三角瓶中，再添加沸石，然后在電熱爐上持續(xù)加熱，直到接近干燥。加入5.0mL鹽酸（6M），將其加熱，直到產(chǎn)生白色煙霧并且溶液變得透明為止。冷卻，將樣品消解液定容，搖勻待用。

1.4樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的配制

在15.0mL的試樣檢測管中，分別添加0.00、0.01、0.02、0.03、0.04和0.05mL的1μg/mL的硒標(biāo)準(zhǔn)品，向試樣檢測管中添加鹽酸（12M）2.0mL和鐵氰化鉀溶液（100g/L），搖勻待測。

將1.3中的備用液體10.0mL置于15.0mL的試樣檢測管中，向其中添加2.0mL的鹽酸（12M）和100g/L的鐵氰化鉀溶液，并搖勻以待測定。

1.5氫化物原子熒光光譜工作條件

首先對最佳工藝參數(shù)進行了優(yōu)化，在表2中列出了最佳的工藝參數(shù)，然后啟動加熱爐，將加熱爐加熱至所要求的溫度，并確保其在20min內(nèi)穩(wěn)定運行。用標(biāo)準(zhǔn)系列的空白進樣，沖洗管線，等待儀表讀數(shù)平穩(wěn)后，即可繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。進行樣品測定，每次更換樣品前都進行進樣器的沖洗。