ICP-AES測定鋁錠中八種雜質(zhì)元素
1 前言
我國是世界主要鋁錠進出口國之一,而鋁錠作為重要的工業(yè)原料 ,廣泛應(yīng)用于機械、航空、型 材合金、食品包裝、電線、電纜、耐火材料、催化劑載體、阻燃劑、精密電子工業(yè)以及尖端科學(xué)等眾多 工業(yè)和科研部門,鋁錠中雜質(zhì)元素含量的高低將直接或間接地影響到導(dǎo)電材料的導(dǎo)電及導(dǎo)熱性 能、各種型材合金的質(zhì)量與性能、耐火材料及催化劑載體和阻燃劑的性能與用途等[1],因此把好進 出口鋁錠的質(zhì)量關(guān)顯得尤為重要。 目前鋁錠中雜質(zhì)元素測定的常用方法有原子吸收光譜法 T ISH1306、光度法和極譜法 T ISH1352-T ISH1365、發(fā)射光譜法 T ISH1303、光電光譜分析法 T ISH1305、化學(xué)法 ISO793-795以及國標(biāo) GB6987等,而這些方法中有些是單元素分析,分析手續(xù) 繁瑣,周期較長。 而用 ICP-AES 法直接測定鋁錠中雜質(zhì)元素尚未見有報道。 由于 ICP光源激發(fā)溫度高,譜線比較豐富,可選擇的譜線范圍大,且可以多元素同時分析,目前已廣泛在分析測試中使 用,同時也為了適應(yīng)鋁錠進出口檢驗快速準(zhǔn)確的實際需要,因而我們用 ICP-AES 對鋁錠中八種雜 質(zhì)元素同時測定的方法進行了研究,采用基體匹配法進行基體干擾校正,采用干擾系數(shù)法扣除元素 間光譜干擾引起的分析偏差,回收率在92.9%-105%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.82%-2.32%,并 對實際樣品進行 ICP-AES 法與其他化學(xué)法對比實驗測定,結(jié)果表明該方法快速、簡便、準(zhǔn)確,這對 進出口鋁錠日常檢驗的光譜分析具有重要的實際意義。
2 實驗部分
2.1儀器裝置
6800型 ICP-AES
2.2工作條件
耦合功率:1.0kW,氬冷卻氣流量:14L/min,氬輔助氣流量:0.2L/min,霧化器壓力:2.744× 105 帕(40PSI) 。
2.3試劑
鹽酸為分析純; 實驗用水為蒸餾水再經(jīng)離子交換的去離子水;
高純鋁( Al-05) :純度為99.999%( 沈陽標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所制) ;
標(biāo)樣( Al-00) :純度為99.7399%( 山東省冶金設(shè)計研究院制) ;
Fe,Mg,Cu,Zn,Al,T i,Si,Mn,Ga 儲備液:均為國家標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為1000或500μg/mL;
Fe,Mg,Cu,Zn,T i,Si,Mn,Ga 分析標(biāo)準(zhǔn)溶液,系列濃度均為0.00,1.00,2.00,5.00,10.00 μg/mL,每個標(biāo)準(zhǔn)溶液均含與分析樣品相匹配的鋁基體,即每100mL 分析標(biāo)準(zhǔn)溶液含鋁1g。
2.4樣品前處理
稱取1g鋁錠樣品( 精確至±0.0001g) 置于250mL 燒杯中,加入濃鹽酸15mL 和水15mL, 在電熱板上低溫加熱至試樣溶解,移入100mL 容量瓶中定容至刻度,搖勻待測。 隨同試樣做空白。
ICP 工作參數(shù)的選擇:發(fā)生器功率與霧化氣流量的改變對不同譜線信背比的影響不同,為了同時檢測多種元素,采用折衷的操作條件。
方法來源:[1]鐘志光,卞群洲,劉崇華,等.ICP-AES測定鋁錠中八種雜質(zhì)元素[J].光譜實驗室,1999,(06):684-687.