關(guān)鍵詞：原子熒光分光光度計；原理；美析儀器dee6.cn

原子熒光分光光度計是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。

原子熒光光度計原理

是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子?；鶓B(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。

原子熒光光度計優(yōu)點

1.   非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少

2.   結(jié)構(gòu)簡單，故障率低

3.   靈敏度高，檢出限低，與激發(fā)光源強度成正比

4.   接收多條熒光譜線

5.   適合于多元素分析

6.   采用日盲管檢測器，降低火焰噪聲

7.   線性范圍寬，3個量級

8.   原子化效率高，理論上可達到100%

9.   沒有基體干擾

10.  可做價態(tài)分析

11.  只使用氬氣，運行成本低

12.  采用氬氫焰，紫外透射強，背景干擾小

原子熒光光度計構(gòu)成

分成四部分：光源、蒸汽發(fā)生系統(tǒng)（斷續(xù)流動和自動進樣）、原子化系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)。

光源

高強度空心陰極燈：純度高、不自吸、發(fā)光穩(wěn)定、無光譜干擾、壽命長 （3000mAh），儀器燈電流是峰—峰值。

光路

三個透鏡，無色散元件

原子化器

電熱屏蔽式石英爐，氬氫火焰

1、爐芯結(jié)構(gòu)

內(nèi)氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣

外氣----氬氣，作用如下：

a）防止氫化物被氧化，提高原子化效率

b）防止熒光猝滅

c）保持原子化環(huán)境的相對穩(wěn)定

2、原子化器的特點

a）最主要特點就是原子化效率高

b）盡可能多產(chǎn)生基態(tài)原子

c）采用氬氫焰，紫外透射好，減少光損失

d）沒有背景發(fā)射，無粒子散射，干擾小

e）穩(wěn)定性好，只需要氬氣，無須額外燃氣

f）低溫原子化，溫度不可調(diào)

g）記憶效應(yīng)小

h）預(yù)原子化功能

3、氫化物發(fā)生的主要特點

a）沒有基體干擾

b）原子化效率高

c）氫化物蒸汽易于原子化，共價氫化物易于解離成自由原子，不需要高溫原子化

d）不同價態(tài)的元素發(fā)生氫化物反應(yīng)的條件不同，因此可以做價態(tài)分析

e）易于富集

原子熒光光度計的分類

1.   從方法上分為氫化法原子熒光光譜儀與火焰法原子熒光光譜儀。

1）氫化法：通過氫化物發(fā)生（或蒸汽發(fā)生）的方式將含被測元素的氣態(tài)組分傳輸至原子化器并在氬氫火焰中原 子化后進行檢測的方法，簡稱為氫化法。（該法測試的元素種類雖少但靈敏度高，干擾少，具有很好的專屬性。）

2）火焰法：利用霧化器將含被測元素的樣品溶液霧化形成氣溶膠后，與燃氣混合傳輸至原子化器并在燃氣火焰中原子化后進行檢測的方法，簡稱為火焰法。（該法大大拓寬了原子熒光光譜儀所能檢測元素的范圍。新增元素為金、銀、銅、鐵、鈷、鎳、鉻）

2.   從進樣方式上分為傳統(tǒng)進樣方式與連續(xù)流動進樣方式

1）傳統(tǒng)進樣方式：被測樣品溶液進入樣品管后，通過載流（空白）將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為 斷續(xù)進樣，包括間歇進樣和順序注射。此種進樣方式是由手動進樣方式改進而成的自動進樣方式。

信號采集：從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束，對峰面積進行積分。

測試數(shù)據(jù)時間：樣品第一次測試時間為60-90秒，重復(fù)測試一次仍需60-90秒，連續(xù)幾次重復(fù)測試時，時間為（60-90）s + （60-90）s……

測試過程：無論采用何種進樣泵，蠕動泵或是注射泵，進樣均為樣品—空白，樣品—空白的交替進行。

測試重現(xiàn)性：RSD<1%（用10.00ng/mL As標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測）

2）連續(xù)流動進樣方式：被測樣品溶液直接進入氫化物發(fā)生器的方式稱為連續(xù)流動進樣方式。此種進樣方式克服了傳統(tǒng)進樣方式測試速度緩慢和測試穩(wěn)定性較差的缺點。

信號采集：測試信號達到最大值時連續(xù)采集峰高的平均值。

測試過程：樣品—樣品的連續(xù)過程

測試數(shù)據(jù)時間：樣品第一次測試時間為20-25秒，重復(fù)測試一次只需增加5秒，連續(xù)幾次重復(fù)測試時，時間為（20-25）s + 5 s+5 s……

注射泵進樣的優(yōu)缺點

1.   對微量進樣(微升量級)有一定優(yōu)勢，比如石墨爐原子吸收和大倍數(shù)自動稀釋

2.   對原子熒光而言無明顯優(yōu)勢，因為熒光中的樣品量取決于樣品環(huán)的長度

3.   結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，有的廠家采用兩個雙位換向閥和一個多通道閥，用戶不能自行維護，一般需整套更換

4.   多通道閥和換向閥的壽命有限，理論壽命大約為三年

5.   不適合于酸性大的樣品和難溶樣品，因為試劑直接接觸閥體，腐蝕嚴重，尤其是還原劑注射泵，會漏液，結(jié)晶沉淀會造成換向閥堵塞

6.   根據(jù)系統(tǒng)管路的不同設(shè)計，可能需要專門的清洗步驟，導(dǎo)致測量時間加長，而且需要設(shè)置兩個清洗位置

7.   如果注射速度過快或管道中有結(jié)晶殘留物質(zhì)，會導(dǎo)致軟管連接部分崩開脫落

8.   管路中的換向閥和多通道閥存在有死角，容易造成記憶效應(yīng)和交叉污染

9.   在很多大型儀器中都采用蠕動泵技術(shù)

10.  耗材多而且難以自行更換，而蠕動泵只需要泵管，更換極其簡單

原子熒光光度計的應(yīng)用范圍

食品廠、藥品廠、化妝品廠、飼料廠、高校、研究所等單位對十二種重金屬含量的分析。

可檢測元素

市面上的原子熒光光度計產(chǎn)品，使用的均是氫化法原子熒光，最多可對十二種重金屬含量的分析。

火焰法-氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀各系統(tǒng)集合了氫化法與火焰法原子熒光光譜儀各系統(tǒng)特點。

拓寬了檢測元素范圍，可進行As（砷）、Sb（銻）、Bi（鉍）、Pb（鉛）、Sn（錫）、Te（碲）、Se（硒）、Zn（鋅）、Ge（鍺）、Cd（鎘）、Hg（汞），Au(金)、Ag（銀）、Cu（銅）、Fe(鐵)、Co(鈷)、Ni(鎳)、Cr（鉻）18種元素的痕量分析檢測?；鹧娣ㄔ訜晒馑鶞y試的元素靈敏度比原子吸收火焰法提高2-3個數(shù)量級，接近原子吸收石墨爐的檢出限。

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