原子熒光分光光度計(jì)操作說明
關(guān)鍵詞:原子熒光分光光度計(jì);操作說明;As、Hg、Bi、Sb、Se和Ge燈;美析儀器
光源:空心陰極燈;具備As、Hg、Bi、Sb、Se和Ge燈
三種液體試劑:還原劑,載液和標(biāo)樣
兩個(gè)進(jìn)樣口:進(jìn)還原劑(中間),與泵管連接(泵順時(shí)針旋轉(zhuǎn),帶動(dòng)液體進(jìn)入);
進(jìn)載液樣品(右側(cè)位置),連接三通閥,上口與注射器連接,一路進(jìn)混合模塊。
混合模塊:上方(進(jìn)入):載氣+還原劑+樣品;下方為出口。
原子化器:內(nèi)層(氫化物)和外層(氬氣)
原理:氫化物進(jìn)入爐管的頂端,氫化物分解,產(chǎn)生待測(cè)原子,原子吸收燈光,外層電子產(chǎn)生變化,由基態(tài)到激發(fā)態(tài),以熒光的形式發(fā)射出去,產(chǎn)生量與原子的數(shù)量成正比。
操作流程
一、開電腦
二、開氬氣
減壓閥為0.2Mpa,當(dāng)鋼瓶中總壓小于1Mpa時(shí)停止使用。
三、選擇分析元素?zé)?span>
As、Sb和Bi 二種任意搭配均可以。
四、開主機(jī)電源
五、雙擊圖標(biāo)
六、參數(shù)設(shè)置
由儀器控制界面
(一)設(shè)置【儀器參數(shù)】載氣:300mL/min
屏蔽氣:600mL/min
原子化器溫度:180℃,Hg設(shè)為0℃
燈電流:一般設(shè)為50mA(設(shè)置值越高,靈敏度越高;新機(jī)比較敏感,燈電流先設(shè)為50mA,最大值超過量程;后改為40mA,還是超過量程;后改為30mA,合適)
點(diǎn)火,控溫開始。
(二)參數(shù)設(shè)置
杯位設(shè)置
標(biāo)準(zhǔn)空白設(shè)置:有,則標(biāo)1或255。
樣品起始位置:
樣品空白起始位置:7
測(cè)量參數(shù):讀數(shù)時(shí)間為15s;延遲時(shí)間為3s
空白判別值:載流空白
進(jìn)樣設(shè)置:一盤為45個(gè)管,載液一次進(jìn)樣為1.5mL;載液二次進(jìn)樣為1.5mL;進(jìn)樣量為1.0mL。
若選【標(biāo)準(zhǔn)液】【自動(dòng)稀釋】,則標(biāo)上濃度即可,機(jī)子自己稀釋,但進(jìn)樣量不是1mL了。
(三)樣品測(cè)量
1、用超純水先清洗線路(樣品管道和還原劑管道)
點(diǎn)擊【清洗】按鈕,清洗三遍;(具體操作:將吸載液的管和吸還原劑的管同時(shí)插入高純水中。瓶裝即可
2、將進(jìn)載液管道和進(jìn)還原試劑管道一起進(jìn)入清洗管道,清洗一遍,點(diǎn)擊【清洗】按鈕。
用注射器裝載液(2%Hcl,是體積比,取20mL 37%的優(yōu)級(jí)純鹽酸到1L高純水中即可);在大塑料筒里面裝還原試劑(1.5%的KBH4溶于0.5%的KOH溶液中,配制500mL。配制方法:先配KOH 500mL,稱取3.05g KOH,KBH4需要7.73g)。
3、清洗后,點(diǎn)擊【自動(dòng)測(cè)量】按鈕。還原劑和樣品一同進(jìn)入管道中。
載流空白:進(jìn)還原劑和載液。
標(biāo)樣空白:用載液代替即可。
將進(jìn)載液管插入裝樣品的試管中。
IF:熒光強(qiáng)度
七、關(guān)機(jī)
1、用超純水先清洗線路(樣品管道和還原劑管道)
點(diǎn)擊【清洗】按鈕,清洗三遍;(具體操作:將吸載液的管和吸還原劑的管同時(shí)插入高純水中。瓶裝即可制:
2、將進(jìn)樣品管放入載液中。
清洗儀器,將進(jìn)樣針和還原劑毛細(xì)管放入去離子水中,點(diǎn)擊,輸入清洗次數(shù)(3次以上),點(diǎn)“開始”進(jìn)行清洗。
3、清洗完畢后關(guān)閉氬氣閥門,退出儀器工作站,關(guān)閉計(jì)算機(jī)和儀器主機(jī)電源,松開泵卡。
試劑的配制:
(1)載液 2%HCl (體積比):優(yōu)級(jí)純鹽酸
(2)還原試500mL: 1.5%的KBH4溶于0.5%的KOH溶液中,配制500mL。
配制方法:先配KOH 500mL,稱取3.05g KOH,KBH4需要7.73g
(3)As的標(biāo)液:10ug/L
2mL 濃HCl+1g的抗壞血酸+10mL 0.1mg/L As標(biāo)液 到100mL容量瓶中,超純水定容即可。
關(guān)鍵詞:原子熒光分光光度計(jì);操作說明;As、Hg、Bi、Sb、Se和Ge燈;美析儀器