美析儀器dee6.cn

原子熒光法作為新型監(jiān)測(cè)分析技術(shù)，以其據(jù)對(duì)的優(yōu)勢(shì)提高了對(duì)無機(jī)元素的監(jiān)測(cè)，同時(shí)選擇最佳的工作參數(shù)能夠?yàn)樵訜晒鉁y(cè)定精確性提供有利依據(jù)，主要涉及到原子熒光測(cè)定中空心陰極燈、觀測(cè)高度、載氣流量、屏蔽氣的具體流量、選擇其他條件以及最佳的氫化反應(yīng)條件的參數(shù)選擇。

　　原子熒光的定義

　　原子熒光法是測(cè)定無機(jī)元素的儀器，主要是對(duì)原子在躍遷返回基態(tài)時(shí)，發(fā)散出的熒光。通常原子吸收也可以檢定原子在能級(jí)躍遷高能態(tài)時(shí)，吸收的能量，但原子熒光法較之原子吸收有更大的優(yōu)勢(shì)，其分析技術(shù)本身具備了原子吸收法和發(fā)射光譜法兩種方法的優(yōu)點(diǎn)。

　　作為新型監(jiān)測(cè)分析手段，原子熒光法的基本原理是當(dāng)原子受到特征波長的光照射時(shí)，處于基態(tài)的電子躍遷到激發(fā)態(tài)，被激發(fā)的原子由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)，其吸收的能量將以特征波長的熒光放出，測(cè)得無機(jī)元素的成分。通常原子熒光可以測(cè)定各類樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鋅、鎘等11種元素的痕量或超痕量分析。

　　原子熒光分析技術(shù)原理及特點(diǎn)

　　原子熒光分析法將原子熒光作為重要基礎(chǔ)，也就是原子蒸汽通過吸收一定的輻射波長從而被激發(fā)，之后受激原子經(jīng)過去活化，最后發(fā)射出原子熒光。原子熒光分析法擁有極高的靈敏性，原子熒光主要是利用直角方向上產(chǎn)生的入射光實(shí)施測(cè)定工作，因此要比一般的可見分光和紫外光具有的靈敏度要高；極強(qiáng)的選擇性，熒光光譜包含了發(fā)射與激光光譜，物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定時(shí)具有更強(qiáng)的選擇性，既可以按照特點(diǎn)實(shí)行發(fā)射同時(shí)還能按照吸收特點(diǎn)測(cè)定物質(zhì)；取樣工作十分容易操作，由于測(cè)定方法擁有的靈敏性非常高，節(jié)約了使用樣品的含量，測(cè)定過程中樣品僅需幾微升的含量；可以獲得更多的物理參數(shù)等，這些充分體現(xiàn)了被研究物質(zhì)分子具有的各種特點(diǎn)，利用她們能夠獲得更多關(guān)于分析的信息。

　　原子熒光測(cè)定元素的應(yīng)用研究

　　通過原子熒光分析法測(cè)定廢水和飲用水中存在的砷；根據(jù)氫化物的原子熒光分析法，使用 HNO3和 K2Cr2O7作為保護(hù)汞的試劑對(duì)土壤中存在的痕量銻、汞的含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)還能對(duì)存在于空氣中的砷實(shí)施測(cè)定，并且分析了干擾等問題；目前，還可以在原子熒光分析法的基礎(chǔ)上利用激光光源激發(fā)原子化器石墨爐測(cè)定大腦中存在的鉈，采用分子篩瓊脂糖凝膠分離紅細(xì)胞和紅細(xì)胞膜，并且對(duì)細(xì)胞膜結(jié)合硒使用原子熒光分析法進(jìn)行了測(cè)定；應(yīng)用原子化器電熱石英管對(duì)血漿中出現(xiàn)的硒進(jìn)行測(cè)定。

　　原子熒光測(cè)定中注意事項(xiàng)

　　1、選用高強(qiáng)度的空心陰極燈，增強(qiáng)燈的使用壽命

　　原子熒光對(duì)空心陰極燈的要求極其嚴(yán)格，普通的空心陰極燈是不能夠滿足原子熒光的信號(hào)要求的，無法充分激發(fā)熒光信號(hào)的強(qiáng)烈反應(yīng)，對(duì)原子熒光的監(jiān)測(cè)也會(huì)產(chǎn)生一定的影響。為此，原子熒光測(cè)定要選擇利用脈沖供電模式的較高強(qiáng)度的空心陰極燈，這種高強(qiáng)度的空心陰極燈可以增強(qiáng)譜線強(qiáng)度的成千上萬倍，同時(shí)利用利用脈沖方式進(jìn)行供電，還可以有效的避免出現(xiàn)譜線自吸現(xiàn)象，延長燈的使用壽命。

　　2、設(shè)定觀察高度，增強(qiáng)監(jiān)測(cè)靈敏度

　　原子熒光測(cè)定的靈敏度跟觀察的高度有關(guān)系，通常在對(duì)不同的無機(jī)元素進(jìn)行鑒定時(shí)，其監(jiān)測(cè)的角度和高度也要隨之變化。但對(duì)于高度的選擇一定要適中，比如在對(duì)砷進(jìn)行測(cè)定時(shí)，過低的觀測(cè)高度，會(huì)導(dǎo)致石英爐散射出極高的背景讀數(shù)，這樣會(huì)使噪聲測(cè)量加大，從而影響到原子熒光測(cè)定的靈敏度和測(cè)量精度。為此，選擇適當(dāng)?shù)母叨扔^測(cè)是十分重要的，要根據(jù)燃燒器標(biāo)尺起點(diǎn)以及不同測(cè)定樣品的基體而定，除此以外，還要注意選擇最佳高度時(shí)要注意除去本底熒光數(shù)值。

　　3、選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流量，提高測(cè)定信號(hào)

　　原子熒光測(cè)定和適當(dāng)?shù)妮d氣流量有關(guān)，因?yàn)樵訜晒鉁y(cè)定主要是利用流動(dòng)載氣載入生成的氫化物進(jìn)行監(jiān)測(cè)的。如果載氣流量過大或者過小都會(huì)對(duì)原子熒光測(cè)定的精確結(jié)果帶有一定的影響。載氣流量較大，就會(huì)對(duì)載氣載入生成的氫化物進(jìn)行稀釋，務(wù)必會(huì)降低測(cè)定信號(hào)；載氣流量較小，所產(chǎn)生的氫化物在短時(shí)間內(nèi)的數(shù)量也是有限的，測(cè)量的信號(hào)不但降低，還會(huì)拖尾所測(cè)量的信號(hào)峰，值得注意的是載氣流量中的雜質(zhì)也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果帶來影響。

　　4、選擇屏蔽氣的具體流量，確保熒光效率的穩(wěn)定性

　　原子熒光測(cè)定所使用的石英爐原子化器具有外屏蔽氣的作用，也就是對(duì)石英爐原子化器周圍的空氣或者是火焰都會(huì)起到熒光猝滅的作用。通常這種應(yīng)用都是氬氣屏蔽所致。對(duì)測(cè)定過程中出現(xiàn)的熒光進(jìn)行猝滅也是提高原子熒光測(cè)定準(zhǔn)確性的有效方法，提高較高熒光效率的穩(wěn)定性。一般的儀器和石英爐會(huì)根據(jù)其不同的型號(hào)和大小發(fā)揮出不同的屏蔽作用，如果在測(cè)定過程中適當(dāng)增加5%到10%的流量，屏蔽作用更為明顯。

　　5、選擇峰面積法與峰高法，可以提高測(cè)定準(zhǔn)確度

　　原子熒光測(cè)定儀器測(cè)量信號(hào)的方式主要由峰面積法與峰高法兩部分組成，不同的方法應(yīng)用在不同的樣本測(cè)定中。對(duì)這兩種方法的比較而言，應(yīng)用峰面積法產(chǎn)生的測(cè)量精密度會(huì)更高，還會(huì)有效的改善熒光曲線中的有關(guān)系數(shù)，可以應(yīng)用在測(cè)定復(fù)雜的基體樣本成分，即使是操作經(jīng)驗(yàn)不成熟的工作人員也能測(cè)定。測(cè)定時(shí)就可根據(jù)峰形狀進(jìn)行觀察，判斷上更加明顯。

　　6、選擇氫化反應(yīng)中的最佳介質(zhì)反應(yīng)和還原劑以及濃度

　　對(duì)無機(jī)元素進(jìn)行測(cè)定前，要把測(cè)定的樣品進(jìn)行處理，要經(jīng)過氫化物的氫化反應(yīng)。要將樣本溶液調(diào)整到被測(cè)定元素出現(xiàn)最佳的介質(zhì)反應(yīng)，使樣本在定容后出現(xiàn)原子熒光測(cè)定所需要的最佳酸度，選取被測(cè)定元素的合適價(jià)態(tài)，提高精準(zhǔn)度。同時(shí)氫化反應(yīng)有時(shí)也需要還原劑，通常選擇的硼氫化鉀或者是硼氫化鈉，他們的濃度選取也會(huì)影響到測(cè)定結(jié)果，為此，要根據(jù)不同無機(jī)元素，選擇最佳的硼氫化鉀或者是硼氫化鈉的濃度。 通過以上對(duì)原子熒光法的深入分析，可見原子熒光法已經(jīng)成為了現(xiàn)階段無機(jī)元素分析的重要手段，其應(yīng)用的范圍也在不斷的擴(kuò)大，是現(xiàn)階段科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的一大突破。在進(jìn)行原子熒光法對(duì)無機(jī)元素進(jìn)行監(jiān)測(cè)時(shí)，要注意對(duì)最佳工作參數(shù)的選擇，合理設(shè)定光電倍增管負(fù)高壓、觀測(cè)高度、空心陰極燈燈電流、載氣流量、屏蔽氣流量等，才能增強(qiáng)對(duì)無機(jī)元素的熒光強(qiáng)度值、標(biāo)準(zhǔn)溶液、酸介質(zhì)、樣品成分等方面監(jiān)測(cè)的精準(zhǔn)度，為無機(jī)元素的分析提供有利依據(jù)。

　　氫化物原子熒光光譜法是目前衛(wèi)生、環(huán)保、地質(zhì)、冶金行業(yè)廣泛運(yùn)用的一種化學(xué)分析方法，它具有靈敏度高、測(cè)量范圍寬、分析速度快、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。化探樣品（水系沉積物、土壤、巖石） 多采用氫化物原子熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定。在使用原子熒光儀測(cè)定化探樣品中As、sb、Bi、Hg樣品時(shí)，從溶樣到測(cè)定，應(yīng)掌握關(guān)鍵操作，事事注意，一定能分析出合格的樣品，可以使As、Sb、Bi、Hg的合格率達(dá)到100％。