水質(zhì)硒含量的分析應(yīng)用方案
水質(zhì)硒含量的分析應(yīng)用方案
引言：測定硒含量的分析方法有許多，例如氣相色譜法、比色法、熒光法、原子吸收分光光度法等。其中比色法缺陷較多，很少使用。其它幾種方法各有優(yōu)缺點，但都操作復(fù)雜、效率較低。使用AFS680/681原子熒光光度計來測定硒具有簡便、快速、準(zhǔn)確的特點，得到廣泛的應(yīng)用。
關(guān)鍵詞: 原子熒光，硒，美析儀器 dee6.cn
方法依據(jù)
HJ 694-2014 水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定 原子熒光法
方法原理
水樣用適量酸酸化，在加熱板上加熱消解將六價硒轉(zhuǎn)化為四價硒，與硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性硒化氫氣體，用氬氣做載氣導(dǎo)入石英管原子化器中，進而在氬氫火焰中原子化?；鶓B(tài)原子受特種陰極燈光源的激發(fā)，產(chǎn)生原子熒光，通過利用美析AFS-681型原子熒光光度計檢測原子熒光的相對強度，利用原子熒光強度與溶液中的硒含量成正比關(guān)系，計算樣品溶液中相對應(yīng)的成分含量。
儀器與試劑
美析AFS-681型原子熒光光度計
硒空心陰極燈，硒標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，高氯酸：優(yōu)級純；硼氫化鉀：分析純；氫氧化鈉：分析純；硝酸：優(yōu)級純；實驗用水：測定用水為去離子水或同等純度的水。
樣品前處理方法
取 50mL 水樣于 100mL 錐形瓶中，加入 HNO3-HClO4（1:1）5mL,于電熱板上加熱至冒白煙后，取下冷卻，再加入 HCl（1:1）5mL 加熱至冒白煙，取下冷卻，用 20%HCl 定容至 50mL 容量瓶中，搖勻。同時做空白實驗。
經(jīng)預(yù)處理后的試液進入美析AFS-680/681型雙道氫化物原子熒光儀，在酸性條件的硼氫化鉀還原作用下，生成硒化氫氣體，氫化物在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，其基態(tài)原子受元素?zé)舭l(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強度與試液中待測元素含量在一定的范圍內(nèi)成正比。
量取5ml試樣于10ml比色管中，加入2ml鹽酸溶液，用水稀釋定容，混勻，按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同×的條件測定，超過校準(zhǔn)曲線高濃度點的樣品，對其消解溶液稀釋后再行測定，稀釋倍數(shù)為f。
結(jié)果計算與表示
樣品中待測元素的質(zhì)量濃度p銨公式1計算：-
ρ
式中:
ρ-------樣品中待測元素的質(zhì)量濃度，μg/L;
ρ1----------由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中待測元素的質(zhì)量濃度，?/L;
f----試樣稀釋倍數(shù)（樣品若有稀釋);
V1----分取后測定試樣的定容體積，ml；
V----分?jǐn)?shù)取試樣的體積，ml；
硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線
|
體積（ml） |
0.00 |
2.00 |
4.00 |
6.00 |
8.00 |
10.00 |
|
濃度（ug/L） |
0.00 |
0.40 |
0.80 |
1.20 |
1.60 |
2.00 |
|
熒光值 |
0.00 |
45.11 |
92.78 |
142.71 |
196.03 |
239.63 |
|
曲線 |
I=121.4880*C-2.1118 R=0.9996 |
|||||
硒的檢出限的測定
|
序號 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
空白熒光值 |
7.13 |
5.16 |
9.31 |
5.97 |
6.84 |
6.72 |
6.43 |
|
標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
1.88 |
||||||
|
檢出限（ug/L） |
0.05 |
||||||
|
平行號 |
實際樣品 |
|||||
|
地表水 |
生活污水 |
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|
樣品 |
加標(biāo)樣品 |
樣品 |
加標(biāo)樣品 |
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|
測定結(jié)果 （ug/L） |
1 |
0.104 |
0.259 |
0.168 |
0.393 |
|
|
2 |
0.069 |
0.267 |
0.166 |
0.397 |
||
|
3 |
0.084 |
0.254 |
0.166 |
0.370 |
||
|
4 |
0.066 |
0.245 |
0.141 |
0.385 |
||
|
5 |
0.057 |
0.257 |
0.159 |
0.385 |
||
|
6 |
0.068 |
0.263 |
0.171 |
0.398 |
||
|
平均值（ug/L） |
0.073 |
0.256 |
0.162 |
0.388 |
||
|
加標(biāo)量（ug/L） |
0.2 |
0.2 |
||||
|
加標(biāo)回收率（%） |
92 |
113 |
||||
結(jié)論：原子熒光法測定水的硒靈敏度高，抗干擾強，利用本方法測定飲用水中的硒結(jié)果比較滿意。
儀器介紹
AFS-681原子熒光光度計
1．產(chǎn)品簡介
AFS-681系列是在原有型號基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號強度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動干擾，同時可在線觀察測試過程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號控制模塊，雙道同時測定時，即使樣品中測定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時測定的檢測部門，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。
2．儀器特點
*雙道兩元素可同時測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析
*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式
*采用斷續(xù)流動進樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定
*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計，可隨時控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本.儀器電路采用強、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計，可隨時控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本
*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器
*具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實時進行觀察
3．產(chǎn)品特性
儀器功能
*單道、雙道同時檢測功能。
*單點、兩點、多點建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。
*具有雙道獨立曲線校正、雙道獨立稀釋功能。*具有單點、兩點標(biāo)準(zhǔn)曲線校正功能。
*自動稀釋高濃度樣品功能。
*具有連續(xù)流動進樣及斷續(xù)進樣等全面的進樣方式控制功能。
*具有實時觀測測試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。
*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。
*具有小背景扣除功能。
*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測試條件，測試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強度、空白值等）。
*儀器自檢及斷氣預(yù)警保護功能。
*具有可與液相及在線消解單元進行無縫對接實現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。
干擾及消除方法
（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測定。
（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測定。
（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測定。
（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。
氫化物發(fā)生系統(tǒng)
采用具有多功能反應(yīng)模塊,該模塊高度集成了氫化反應(yīng)、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測試無機砷時產(chǎn)生的大量氣泡對測試結(jié)果造成很大影響。多功能反應(yīng)模塊可以有效消減氣泡,既簡化了管路，又減少了故障點，直接插拔裝卸，為操作、維護儀器帶來便利。進樣系統(tǒng)
采用具有發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動進樣方式,雙蠕動泵進樣大大提高了測試效率，是傳統(tǒng)進樣方式工作效率的三倍。測試一個樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒
4．技術(shù)指標(biāo)
樣品原子化
*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器
*載氣/屏蔽氣:氬氣樣品制備與導(dǎo)入
*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定
*蠕動泵:6通道蠕動泵，帶兩個壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢
光學(xué)系統(tǒng)
*光學(xué)設(shè)計:短焦距，非色散，一體化密閉光學(xué)設(shè)計
*雙通道:雙道兩元素可同時測量
*光源:空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命
*檢測器:采用進口光電倍增管
*線性范圍:大于三個數(shù)量級自動進樣器
*樣品導(dǎo)入:發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動進樣方式
*樣品處理能力:測試一個樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒元素檢測性能
*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L
Hg、Cd＜0.001μg/L
Ge＜0.05μg/L
Zn＜1.0μg/L
Au＜3.0μg/L
*精密度(RSD):＜ 0.7％.線性范圍:大于三個數(shù)量級
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：
*可隨意脫機/連機切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫任選.進一步提高測量準(zhǔn)確度的管理樣校正.無限制報告格式編排,測量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進行修定.測量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實現(xiàn)資源共享
5．標(biāo)準(zhǔn)配置
*主機1臺
*高強度空心陰極燈2只
*氫化物屏蔽式原子化器 1套
*集擴式氣體傳輸室 1套
*全自動進樣器1套
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
