引言 砷大量存在于自然環(huán)境中,具有很高的毒性,并且易于在有機體中聚積。無機砷的毒性極強,對人體、動物體以及植物體都有危害,并且還是一種致癌物質(zhì),容易引起皮膚癌、肺癌、肝癌等。隨著砷在工業(yè)中的廣泛應(yīng)用,其危害問題更為突出,在水質(zhì)檢測中砷已經(jīng)被列為重要的項目之一。

傳統(tǒng)檢測砷的方法多用分光光度法:如二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法、砷化氫-鉬藍(lán)光度法、砷斑法等。這些方法操作繁瑣費時、靈敏度低、試劑毒性大且測試周期長。使用AFS681原子熒光光度計氫化物發(fā)生原子熒光法具有簡單、快速、靈敏度高、干擾少等特點,已在土壤、食品、化妝品、環(huán)境、飼料、冶金、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

關(guān)鍵詞: 原子熒光，砷

方法依據(jù)   HJ 694-2014水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法

儀器和試劑

美析AFS-681原子熒光光度計，砷空心陰極燈

5%鹽酸溶液(體積分?jǐn)?shù)):量取50ml鹽酸,緩慢加人950ml水中,搖勻。

硫脲(50g/L)-抗壞血酸(50g/L)混合溶液:稱取10g硫脲和10g抗壞血酸溶于200ml水中,用時現(xiàn)配。

20g/L硼氫化鉀溶液:稱取10g硼氫化鉀，溶于500mL0.5%氫氧化鉀溶液中,用時現(xiàn)配。

砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:10ug/mL

原理 

在鹽酸介質(zhì)中,以硼氫化鉀作還原劑,使砷生成砷化氫,以氬氣作載氣將砷化氫導(dǎo)人石英爐原子化器進行原子化,以砷特種空心陰極燈做激發(fā)光源,砷原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時即發(fā)出熒光,熒光強度在一定的濃度范圍內(nèi)與砷含量成正比。

實驗步驟

(1)實驗曲線的繪制。分別量取標(biāo)準(zhǔn)砷使用液0、0.5、1、2、3、5mL之50ml容量瓶中，然后加入濃鹽酸5ml，同時加入硫脲-抗壞血酸溶液5mL，用超純水進行定容，常溫放置0.25h后，用5g兒L的NaOH溶液及20g/LNaBH.溶液作還原劑、稀釋的濃鹽酸作載液，設(shè)置實驗測定程序后上機測定。(2)水樣測定。量取5ml的試樣于10ml的比色管中，加入2ml鹽酸溶液，2ml硫脲，抗壞血酸溶液，室溫放至30min，用水稀釋定容，混勻，按照與繪制曲線的相同的條件進行測定，超過校準(zhǔn)曲線高濃度點的樣品，對其消解溶液稀釋后再行測定。

                                                                                                                                                                砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

 砷的檢出限的測定

砷的實際樣品精密度測定

實驗結(jié)論

本實驗選擇的是選用的是AFS681原子熒光光度計測定水中的砷含量，選擇用濃HCI作載流溶液，硼氫化鉀和氫氧化鈉作還原劑,考察了儀器的線性范圍、檢出限和精密度，并做了回收實驗，結(jié)果表明用美析AFS-681原子熒光光度計來完成本實驗有很好的準(zhǔn)確度，同時精密度也比較好，在水中砷含量測定中應(yīng)用比較合適，與國家相關(guān)分析要求相符。

美析AFS-681原子熒光光度計的儀器參數(shù)及特點

1．產(chǎn)品簡介

AFS-681系列是在原有型號基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號強度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動干擾，同時可在線觀察測試過程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號控制模塊，雙道同時測定時，即使樣品中測定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時測定的檢測部門，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

2．儀器特點    

*雙道兩元素可同時測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式

*采用斷續(xù)流動進樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計，可隨時控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本.儀器電路采用強、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計，可隨時控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實時進行觀察

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時檢測功能。

*單點、兩點、多點建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。

*具有單點、兩點標(biāo)準(zhǔn)曲線校正功能。

*具有雙道獨立曲線校正、雙道獨立稀釋功能。

*自動稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動進樣及斷續(xù)進樣等全面的進樣方式控制功能。

*具有實時觀測測試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測試條件，測試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預(yù)警保護功能。

*具有可與液相及在線消解單元進行無縫對接實現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)

采用具有多功能反應(yīng)模塊,該模塊高度集成了氫化反應(yīng)、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測試無機砷時產(chǎn)生的大量氣泡對測試結(jié)果造成很大影響。多功能反應(yīng)模塊可以有效消減氣泡,既簡化了管路，又減少了故障點，直接插拔裝卸，為操作、維護儀器帶來便利。進樣系統(tǒng)

采用具有發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動進樣方式,雙蠕動泵進樣大大提高了測試效率，是傳統(tǒng)進樣方式工作效率的三倍。測試一個樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒

4．技術(shù)指標(biāo)    

樣品原子化

*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器

*載氣/屏蔽氣:氬氣 

樣品制備與導(dǎo)入

*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定

*蠕動泵:6通道蠕動泵，帶兩個壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢

光學(xué)系統(tǒng)

*光學(xué)設(shè)計:短焦距，非色散，一體化密閉光學(xué)設(shè)計

*雙通道:雙道兩元素可同時測量

*光源:空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測器:采用進口光電倍增管

*線性范圍:大于三個數(shù)量級 

自動進樣器

*樣品導(dǎo)入:發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動進樣方式

*樣品處理能力:測試一個樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒 

元素檢測性能

*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):＜ 0.7％.線性范圍:大于三個數(shù)量級

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

*可隨意脫機/連機切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫任選.進一步提高測量準(zhǔn)確度的管理樣校正.無限制報告格式編排,測量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進行修定.測量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實現(xiàn)資源共享

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶同時，20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）