甜味添加劑中原子熒光光譜法測(cè)定汞的應(yīng)用方案

原理

試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中汞被還原劑還原成原子態(tài)汞，由載氣帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，外標(biāo)法定量。

試劑與材料

除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

硝酸 (HNO₃,CAS號(hào): 7697-37-2) 。

過氧化氫 (H₂0₂,CAS 號(hào): 7722-84-1)。

氫氧化鉀(K0H) ,CAS號(hào): 1310-58-3)。

硼氫化鉀(KBH₄,CAS號(hào): 13762-51-1) 。

氫氧化鉀溶液(5 g/L) :稱取5.0 g氫氧化鉀，溶于水中，稀釋至1000 mL，混勻。

硝酸溶液(1+9) :量取50 mL硝酸，緩緩倒入450 mL水中，混勻。

硼氫化鉀溶液(8 g/L) :稱取8.0 g硼氫化鉀(KBH)，溶于氫氧化鉀溶液(5 g/L) 中，然后定容至

1 000 mL, 混勻。

汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:按GB/T 602標(biāo)準(zhǔn)方法配制，也可購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，質(zhì)量濃度為1 000 ug/mL.汞標(biāo)準(zhǔn)使用液:取1000 μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋為10 μg/L。

氬氣:純度≥99.99%。

儀器

美析AFS-680原子熒光光度計(jì)，帶汞空心陰極燈。

微波消解裝置。

分析步驟

微波消解

固體樣品經(jīng)過粉碎、混勻后過50 m孔徑篩。稱取0.3 g~0.5 g (精確至0.001 g)試樣于消解罐中，加入6mL硝酸，2mL過氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入微波消解系統(tǒng)。至消解完全后取出消解罐，用少量水清洗上蓋，置于電熱板上調(diào)節(jié)溫度120 °C進(jìn)行趕酸60 min至剩余體積3 mL左右，冷卻后用硝酸溶液轉(zhuǎn)移并定容至25 mL，混勻待測(cè)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

膏狀樣品為避免底部沉淀應(yīng)充分混勻后稱取0.3 g~0.5 g (精確至0.001 g)試樣置于消解罐中，以下按自“加入6 mL硝...起依法操作。

液體樣品混勻后吸取0.5mL~1.0mL試樣置于消解罐中，以下按自“加入6 mL硝.....起依法操作。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制分別取0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL標(biāo)準(zhǔn)使用液于10 mL容量瓶中用硝酸溶液(4.6) 定容至刻度，混勻制成濃度分別為0.00 μgL、0.20 μg/L、0.50 μg[L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、3.00 μgL、4.00 μg/L標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

測(cè)定

儀器參考條件:負(fù)高壓: 300V;燈電流: 30mA; 原子化溫度: 200°C; 爐高: 8mm;載氣:氬氣;載氣流速: 300mL/min;屏蔽氣流速: 600 mL/min;測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;延遲時(shí)間: 3s; 讀數(shù)時(shí)間: 10s; 進(jìn)樣體積: 1 mL.測(cè)定:將爐溫升至所需溫度，穩(wěn)定10 min~20 min后開始測(cè)量。使用硼氫化鉀溶液作為還原劑，連續(xù)用硝酸溶液進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣測(cè)量，先用硝酸溶液進(jìn)樣，使讀數(shù)基本回零，再分別測(cè)定試樣空白和試樣消化液。

分析結(jié)果的表述

計(jì)算試樣中汞的含量:

式中:

X一試樣中汞含量，單位為毫克每千克或亳克每升(mg/kg或mg/L) ; .

C一試樣消化液中汞含量，單位為微克每升(μg/L) ;

C₀一試樣 空白消化液中汞含量，單位為納克每亳升(ng/mL) ;

V-試樣消化液總體積，單位為毫升(mL) ;

m-試樣質(zhì)量(體積)，單位為克或毫升(g或mL)。

精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值小于算術(shù)平均值的10%。

AFS-680原子熒光光度計(jì)

1．產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AFS-680系列是在原有型號(hào)基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號(hào)強(qiáng)度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動(dòng)干擾，同時(shí)可在線觀察測(cè)試過程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號(hào)控制模塊，雙道同時(shí)測(cè)定時(shí)，即使樣品中測(cè)定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時(shí)測(cè)定的檢測(cè)部門，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

2．儀器特點(diǎn)    

*雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式

*采用斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測(cè)量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本.儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時(shí)檢測(cè)功能。

*單點(diǎn)、兩點(diǎn)、多點(diǎn)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。

*具有單點(diǎn)、兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線校正功能。

*具有雙道獨(dú)立曲線校正、雙道獨(dú)立稀釋功能。

*自動(dòng)稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣及斷續(xù)進(jìn)樣等全面的進(jìn)樣方式控制功能。

*具有實(shí)時(shí)觀測(cè)測(cè)試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測(cè)試條件，測(cè)試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計(jì)與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測(cè)量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強(qiáng)度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預(yù)警保護(hù)功能。

*具有可與液相及在線消解單元進(jìn)行無縫對(duì)接實(shí)現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測(cè)定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測(cè)定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測(cè)定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時(shí)，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶同時(shí)，20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）