原子熒光空白偏高的解決方案

關(guān)鍵詞：原子熒光，空白

原子熒光光譜儀的工作原理

樣品經(jīng)氫化后，進入傳輸室并混合均勻，然后送入原子化器火焰中，基態(tài)原子由于受到高強度空心陰極燈所發(fā)出的特定頻率輻射的激發(fā)而發(fā)射出原子熒光，光電倍增管檢測熒光的強度，并將其轉(zhuǎn)化為電信號，電信號經(jīng)放大、采集后送入計算機中進行數(shù)據(jù)處理，并顯示出結(jié)果。

試劑判斷方法

1原子熒光光譜儀在檢測時，載流空白值出現(xiàn)偏高。當載流空白偏高時，影響因素有很多，例如：試驗用水、試劑、量器和容器的沾污、試驗環(huán)境的狀態(tài)等，需要具體案例具體分析。首先就是判斷是否因為試劑的原因造成空白值偏高。
載液所用酸純度不好，導致載流空白偏高若載流偏高時，可先更換載液，載液所用鹽酸或者硝酸可以互換，載液所用酸必須為優(yōu)級純，當載液是硝酸時，載流空白偏高，可將硝酸更換為鹽酸。查看載流空白值是否降低。如果載流空白沒有降低，可將載液濃度由3%降低至1%，查看載流空白值是否明顯降低，如果有明顯降低，則為載液存在污染，需要更換試劑。

2還原劑純度不好，導致載流空白偏高當使用上述方法后，載流空白還是偏高，則可能是還原劑問題?？上蜻€原劑中加純水，將濃度直接稀釋一倍，如載流空白有明顯降低，則為還原劑中所用氫氧化鈉（氫氧化鉀）、硼氫化鈉（硼氫化鉀）存在污染，需要更換還原試劑。

3量器和容器的污染當使用上述兩種方法后，載流空白還是偏高，則可能是量器和容器的污染，可將盛裝試劑的移液管、燒杯、容量瓶、載液瓶、還原劑瓶等器皿浸泡在10%硝酸5-10小時再用純凈水洗凈即可。

值得注意的是，不同廠家生產(chǎn)的試劑是不同的，同一廠家不同批號的試劑也會有差異，甚至于同一廠家生產(chǎn)的相同批號的試劑也會因為不同的試劑瓶而不同。所以就需要通過空白試驗來減少試劑對測試結(jié)果的影響。當發(fā)現(xiàn)因為試劑本底值偏高而引起空白值偏高時需要更換試劑。

儀器判斷方法

1. 燈電流的影響一般來說燈電流與負高壓對原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流，空白值就相應(yīng)的提高?？瞻字堤蟮脑挘梢赃m當?shù)慕档碗娏髦?，使儀器的靈敏度降低，減少標準空白的背景值，使所測的數(shù)據(jù)準確、可靠，但是如果電流過小，靈敏度也將變小，對所測樣品的影響就會增加，所以選擇合適的燈電流，保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。

2. 2.載氣的影響實驗表明，當氬氣流速較低時，測定的靈敏較高．但結(jié)果的變動性加大，實際測定取氬氣流速200ml／hifn，此時測定的靈敏度較高，相對標準偏差可以接受。

儀器參數(shù)

AFS-680雙道原子熒光光度計

儀器用途

適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。

工作環(huán)境

電源：220V，50Hz

溫度：15～35℃（嚴格來說是15～25℃）

相對濕度：≤90%

技術(shù)參數(shù)：

*檢出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn ＜ 0.01μg/L

Hg、Cd ＜0.001μg/L

Ge ＜0.05μg/L

Zn ＜1.0μg/L

Au ＜3.0μg/L

* 精密度（RSD）≤0.7％

線性范圍: 大于三個數(shù)量級。

儀器主機：

進樣系統(tǒng)

*進樣泵：采用雙蠕動泵聯(lián)用內(nèi)置式雙進樣系統(tǒng)，?？梢栽O(shè)置時間、體積、速度的變化，長期運行穩(wěn)定可靠；（需提供實物圖證明文件）

*蠕動泵采用十滾軸，4通道,各通道可單獨調(diào)節(jié)，蠕動泵卡具有檔位色標提示功能，可快速分辨出蠕動泵工作時所在的檔位，避免檔位間的混淆，節(jié)省操作時間。蠕動泵進樣系統(tǒng)具有測樣速度快的特點（單個樣品測量時間小于20s），縮短檢測時間，提高工作效率。適用于渾濁及基體復雜樣品的檢測。軟件可選擇進樣流程，自動切換。（需提供實物圖證明文件）

蠕動泵管采用100%進口原裝原封，不再經(jīng)過人工二次加工制作，一根原裝泵管的使用壽命高于常規(guī)泵管2倍以上。

流路系統(tǒng)：機加全透明流高度集成三維流路系統(tǒng)，降低了流路系統(tǒng)的復雜程度，易于觀察液體傳輸狀態(tài)，有效抑制記憶效應(yīng)；

*存樣環(huán)：全透明氟聚合物管路，機加一體化成型存樣環(huán)；可觀察樣品情況，避免漏液；

氣路系統(tǒng)

*雙重氣液分離裝置：一級氣液分離器具有快速除泡沫功能，避免反應(yīng)溶液進入原子化器；載氣氣路中帶有逆止閥，防止反應(yīng)溶液進入氣路；

二級氣液分離器：采用新型去除水蒸氣的裝置，無需加水或手動排水；

可實現(xiàn)全管路清洗，包括一級氣液分離器、二級氣液分離器及氫化物傳輸管路，避免反應(yīng)系統(tǒng)殘留和管路結(jié)晶。如使用自動進樣器時，清洗過程具有排空功能。

氣路系統(tǒng)：能實時顯示氣體流量和流量異常提示及無載氣安全保護；測試結(jié)束關(guān)斷氣體，進入省氣模式，做樣時氣路自動開啟。

采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高

采用高效涌流式兩級化學氣液反應(yīng)分離裝置，化學反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定

具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性

排廢系統(tǒng)：自動生成與再生液封，液封自平衡，自溢流排廢，自動抑制泡沫生成。提高了氬氫火焰和原子化區(qū)域氣流的穩(wěn)定性。

光學系統(tǒng)

雙道兩元素可同時測量。

光路：雙光束光學系統(tǒng)，雙光束對等系統(tǒng)設(shè)計，具有極佳的通道一致性，抗干擾雜光影響，提高儀器準確性和穩(wěn)定性。

元素燈放置45°角度斜面設(shè)計，減少光源之間干擾，具有低背景高信號的優(yōu)點，原廠高性能元素燈即插即用。

光源系統(tǒng)：空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式。

檢測系統(tǒng)：采用進口光電倍增管，壽命大于10年以上。

免調(diào)燈：直插式免調(diào)節(jié)空心陰極燈，免工具3秒極速安裝，精密微步電機控制和高精度微米級二維PSD光斑探測，空心陰極燈光斑位置的自動調(diào)節(jié)、對準以及位置鎖定。

具有漂移補償功能，自動優(yōu)化元素燈漂移，確保儀器穩(wěn)定；連續(xù)測量4小時砷銻標準溶液，最大漂移量不超2％。可設(shè)置每間隔n個樣品回測載流空白，與初始載流空白熒光值最大偏差不超10％。汞燈自動激發(fā)，在長時間使用后也無需使用輔助工具激發(fā)起輝。

采用消除道間干擾技術(shù)，在測定過程中，空芯陰極燈由恒流脈沖電源供電，交替點亮，從而激發(fā)不同元素的原子熒光信號，達到可多元素同時測量的目的，消除了對下一通道信號的影響，保證每個數(shù)據(jù)都準確可靠。

原子化系統(tǒng)

免維護點火技術(shù)：百萬次免維護高可靠性智能點火系統(tǒng)。

采用密閉式石英原子化器，屏蔽式低溫點火石英爐原子化器，具有氬氫火焰觀察窗，可實時監(jiān)測火焰狀態(tài)。

原子化器控溫技術(shù)：高精度自適應(yīng)比例積分微分(PID)控溫，控溫精度高，速度快，長期穩(wěn)定可靠。原子化器溫度在室溫～450℃之間連續(xù)可調(diào)；溫度控制精度：±0.5℃。

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

可隨意脫機/連機切換工作

單/多窗口任意打開

單/多數(shù)據(jù)庫任選

軟件系統(tǒng)自動診斷、自動樣品測量、自動清洗、單標準自動配制標準曲線，自動稀釋和超限自動標記，測量完成后自動休眠，自動保存數(shù)據(jù)；

軟件可設(shè)置空白判別值，對空白清洗進行監(jiān)測，對采樣前與清洗后的反應(yīng)情況進行比較，自動判斷流路是否清洗干凈。

采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作軟件，可實現(xiàn)自動系統(tǒng)診斷、自動樣品測量、標準曲線法測量，多種報告格式

自動進樣器

可選配206位三維圓盤自動進樣器，包含200個10ml樣品杯，6個50ml的大容積樣品杯，樣品盤也可選擇放置適用于10mL、50mL具塞比色管，實現(xiàn)樣品處理、測量同一容器，有效避免轉(zhuǎn)移帶來的二次污染。

自動進樣器具備進樣針清洗功能：清洗內(nèi)/外壁，減少交叉污染，并帶有排空功能。

自動進樣器坐標方式：采用獨立設(shè)置坐標的方式，替代傳統(tǒng)的間隔推算方式，每個樣品位都可以單獨設(shè)置坐標，大幅降低故障故障率，提高分析效率。定位精度：±0.5mm，定位重復性：0.3mm，樣品最大攜留：<0.1%。

自動進樣器具有空氣隔離功能，試樣與載液通過小體積空氣隔離，更佳防止污染，隔離體積默認位8μl。

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）