測定食品中的硒(原子熒光法）

引言食物中硒含量測定值變化很大，例如(以鮮重計)：內(nèi)臟和海產(chǎn)為0.4～1.5mg/kg；瘦肉為0.1～0.4mg/kg；谷物～0.8mg/kg；乳制品～0.3mg/kg；水果蔬菜/kg。

關(guān)鍵詞 硒  美析 原子熒光

依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T 5009．93—2003食品中硒的測定——?dú)浠镌訜晒夤庾V法。

原理

試樣經(jīng)酸加熱消化后，在6mol/L鹽酸(HCl)介質(zhì)中，將試樣中的六價硒還原為四價硒，用硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)作還原劑，將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫(SeH2)，由載氣(氬氣)帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在硒特制空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列使用液比較定量。

儀器及試劑

美析AFS-6801原子熒光光度計。

電熱板。

自動控溫消化爐。

硝酸(優(yōu)級純)。

高氯酸(優(yōu)級純)。

鹽酸(優(yōu)級純)。

混合酸：硝酸+高氯酸=4+1。

氫氧化鈉(優(yōu)級純)。

硼氫化鈉溶液(8g／L)：稱取8.Og硼氫化鈉(NaBH4)，溶于氫氧化鈉溶液(5g／L)中，然后定容至1000mL。

鐵氰化鉀(100g／L)：稱取10.Og鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]，溶于100mL水中，混勻。

硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100μg／mL)：精確稱取100.Omg硒(光譜純)，溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸，置沸水浴中加熱3～4h冷卻后再加8．4mL鹽酸，再置沸水浴中煮2min，準(zhǔn)確稀釋至1000mL。

硒標(biāo)準(zhǔn)使用液(1μg／mL)：取100pg／mL硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.OmL，定容至100mL。

測定方法

1.樣品消解

稱取O.5～2.Og試樣于250mL高筒燒杯內(nèi)，加10.OmL混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱，并及時補(bǔ)加混酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時，再繼續(xù)加熱至剩余體積2mL左右，切不可蒸干。冷卻，再加5mL 6mol／L鹽酸，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，表示已完全將六價硒還原成四價硒。冷卻，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶中。吸取10mL試樣消化液于15mL離心管中，加濃鹽酸2mL、鐵氰化鉀溶液1mL，混勻待測。

2．試劑空白液的制備

按上述操作制備試劑空白實驗溶液。

3．硒標(biāo)準(zhǔn)系列制備

分別取O、O.1mL、0.2mL、0.3mL、O.4mL、0.5ml。標(biāo)準(zhǔn)使用液于15mL離心管中，用去離子水定容至10mL，再分別加濃鹽酸2mL、鐵氰化鉀1mL，混勻，制成硒標(biāo)準(zhǔn)系列使用液。

4．測試條件

負(fù)高壓：340V；燈電流：100mA；原子化溫度：800℃；爐高：8mm；載氣流速：500mL／min；屏蔽器流速：1000mL／min；測量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；延遲時間：1s；讀數(shù)時間：15s；加液時間：8s；進(jìn)樣體積：2mL。

5．測定

設(shè)定好儀器最佳條件，逐步將爐溫升至所需溫度后，穩(wěn)定10～20min后開始測量。連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入試樣測量，分別測定試樣空白和試樣消化液，每測不同的試樣前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。

6．結(jié)果計算

X=(c-c₀)*V*1000/m*1000*1000

式中X——試樣中硒的含量，mg/kg或mg/L

c——試樣消化液的測定濃度，ng/mL；

c₀——試樣空白消化液的測定濃度，ng/mL；

m——試樣質(zhì)量(體積)，g或mL；

V——試樣消化液總體積，mL。

注意事項

樣品制備中，糧食試樣用水洗三次，于60℃下烘干，用不銹鋼磨粉碎，儲于塑料瓶內(nèi)，備用；蔬菜及其他植物性食品取可食部，用水洗凈后用紗布吸去水滴，打成勻漿后備用。

本方法最低檢出限為3ng／mL，線性范圍為0．0l～0.2μg／mL。

儀器參數(shù)

美析AFS-6801原子熒光光度計

1．儀器用途

適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。

2．工作環(huán)境

*電源：220V，50Hz

*溫度：15～35℃（嚴(yán)格來說是15～25℃）

*相對濕度：≤90%

3．技術(shù)參數(shù)

*檢出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn ＜ 0.01μg/L

Hg、Cd ＜0.001μg/L

Ge ＜0.05μg/L

Zn ＜1.0μg/L

Au ＜3.0μg/L

*精密度（RSD）≤0.7％

*線性范圍: 大于三個數(shù)量級。

4．儀器主機(jī)

*雙道兩元素可同時測量。

*光路：雙光束單檢測器光學(xué)系統(tǒng)，多燈位設(shè)計，全通道雙光束對等系統(tǒng)設(shè)計，具有極佳的通道一致性，抗干擾雜光影響，提高儀器準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

*光源系統(tǒng)：空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式。

*空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測系統(tǒng)：采用進(jìn)口光電倍增管。

*進(jìn)樣系統(tǒng)：采用注射泵順續(xù)流動進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準(zhǔn)確性）

*采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高

*采用高效涌流式兩級化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定

*具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性

*具備兩級汽液分離裝置，第一級化學(xué)氣相發(fā)生氣液分離，二級水封汽液分離裝置高效除水無需手動排廢

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計，可隨時控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊。

*采用密閉式石英原子化器。

*儀器采用低溫爐原子器。

*具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實時進(jìn)行觀察。

5．技術(shù)指標(biāo)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

*可隨意脫機(jī)/連機(jī)切換工作

*單/多窗口任意打開

*單/多數(shù)據(jù)庫任選

*進(jìn)一步提高測量準(zhǔn)確度的管理樣校正

*采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作軟件，可實現(xiàn)自動系統(tǒng)診斷、自動樣品測量、標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量，多種報告格式

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

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