原子熒光法測定水中鎘的應(yīng)用方案

引言鎘是一種在自然界廣泛存在的重金屬污染物,鎘能在動(dòng)植物和水生生物體內(nèi)積蓄,人體鎘中毒主要是通過消化道與呼吸道攝人被鎘污染的水,空氣及食物而引起的.鎘在人體內(nèi)有積蓄作用，潛伏期可長達(dá)10至30年，早期不易覺察,鎘對人體組織和器官的毒害是多方面的,且治療極為困難.由于鎘的毒性很大,已被WHO確定為優(yōu)先研究的污染物之--鎘鎘的毒性很大,已被WHO確定為優(yōu)先研究的污染物之--鎘被列為生活飲用水中的毒理學(xué)指標(biāo)之一.《生活飲用水衛(wèi)生.規(guī)范》(2001)規(guī)定,鎘的限值為0.005mg'L.目前測定飲用水中鎘常用的方法有:火焰原子吸收分光光度法，無火焰原子吸收分光光度法，雙硫腙分光光度法，催化示波極譜法.無火焰原子吸收分光光度法成本高，火焰原吸收分光光度法需萃取，其他兩種方法操作復(fù)雜,靈敏度低.原子熒光技術(shù)是近十幾年發(fā)展較快的一一種新的分析技術(shù)，

關(guān)鍵詞  原子熒光 水 鎘

原理

在酸性條件下,水樣中的鎘與硼氫化鉀反應(yīng)生成鎘的揮發(fā)性物質(zhì),由載氣帶人石英原了化器中,在特制鎘空心陰極燈的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在一定 范圍內(nèi)與被測定om溶液中鎘的濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量.

儀器及試劑

美析AFS-680雙道原子熒光光度計(jì)

硝酸(=1.42g/mL),鹽酸(=1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純.

硼氫化鉀溶液(50g/L)稱取0.5g氫氧化鈉溶于少量純水中，加入硼氫化鉀25.0g,用純水定容至500ml,混勻.

鈷溶液(1.0mg/ml )

載流取10ml鹽酸加入少量純水，加入10ml100ug/L的鈷溶液，用純水定容至500ml.

硫脲(10g/L)稱取1.0g硫脲溶解于100ml純水中.

焦磷酸鈉(20g/L)稱取2.0g焦磷酸鈉溶解于100ml純水中.

鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Cd)=1.00mg/mL]稱取1.0000g金屬鎘(光譜純)，溶于20IrI1硝酸中,用純水定容至1000ml搖勻.

鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(cd)=0.10ug/L ]吸取10.0mL1.0mg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中,用純水定容至刻度.

分析步驟

取10.0ml水樣于比色管中.

標(biāo)準(zhǔn)系列的配制分別吸取0.10ug/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00,0.05,0. 10,0.30,0.50,0.70,1.00ml于比色管中,用純水定容至10.0ml,使鎘的濃度分別為0.0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0ug/L.分別向水樣空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液管中加入0.2ml鹽酸,0.2ml鈷溶液(100Irl1 ),1.0ml硫脲溶液(10g/L),0.4ml焦磷酸鈉(20g/L)溶液,混勻.

儀器條件(參考)燈電流:50mA;負(fù)高壓:260V;原子化器高度:10mm;載氣流量:800ml/min;屏蔽氣流量:1100ml/min;進(jìn)樣體積:0.5ml.

測定

設(shè)定好儀器最佳條件,點(diǎn)燃原子化器爐絲,穩(wěn)定30mln后開始測定,連續(xù)使用標(biāo)準(zhǔn)系列空白進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線隨后依次測定未知水樣.由計(jì)算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程Y=aX+b,計(jì)算未知水樣中鎘的濃度.

注意事項(xiàng)

1、酸介質(zhì)和酸度揮發(fā)性鎘組分產(chǎn)生的效率對反應(yīng)時(shí)酸度要求較高.實(shí)驗(yàn)表明在鹽酸介質(zhì)中揮發(fā)性鎘組分產(chǎn)生的效率較高，因此選擇鹽酸為酸介質(zhì).但酸度范圍較窄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示在1.5%~2.0%的酸度范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度高且較穩(wěn)定，因此選擇1.5%~2.0%鹽酸為酸介質(zhì).

2、在鎘的測定中還原劑最好選用硼氫化鉀選用硼氫化鈉也可以,但噪聲比較大.對于硼氫化鉀的濃度，在實(shí)驗(yàn)選用的酸度條件下，當(dāng)硼氫化鉀濃度超過3%時(shí),信號(hào)保持恒定，當(dāng)用5%的濃度時(shí),測定的重復(fù)性較好,并有助于干擾的克服.

3、定量的銅,鉛離子對鎘的測定產(chǎn)生干擾，加入焦磷酸鈉和采用高濃度的硼氫化鉀溶液可有效克服銅,鉛離子對鎘測定產(chǎn)生的干擾.

4、實(shí)驗(yàn)表明采用高流量的載氣和屏蔽氣，可增加測定的穩(wěn)定性.因?yàn)殒k的揮發(fā)性組分具有較低的穩(wěn)定性,很快的引入原子化器可增加測定的穩(wěn)定性，也改善檢出限和精密度.因此相對測量其它的可形成氫化物元素而言載氣和屏蔽氣流量要高許多.

5、實(shí)驗(yàn)表明co和硫脲共用，對增加鎘的揮發(fā)性組分的形成效率有很好的作用，有益于提高鎘的測定靈敏度.在載流中加入含C0₂的溶液,有益于提高鎘的測定重復(fù)性.

儀器參數(shù)

AFS-680原子熒光光度計(jì)

1．產(chǎn)品簡介

AFS-680系列是在原有型號(hào)基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號(hào)強(qiáng)度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動(dòng)干擾，同時(shí)可在線觀察測試過程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號(hào)控制模塊，雙道同時(shí)測定時(shí)，即使樣品中測定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時(shí)測定的檢測部門，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。

2．儀器特點(diǎn)    

*雙道兩元素可同時(shí)測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式

*采用斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本.儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時(shí)檢測功能。

*單點(diǎn)、兩點(diǎn)、多點(diǎn)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。

*具有單點(diǎn)、兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線校正功能。

*具有雙道獨(dú)立曲線校正、雙道獨(dú)立稀釋功能。

*自動(dòng)稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣及斷續(xù)進(jìn)樣等全面的進(jìn)樣方式控制功能。

*具有實(shí)時(shí)觀測測試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測試條件，測試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計(jì)與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強(qiáng)度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預(yù)警保護(hù)功能。

*具有可與液相及在線消解單元進(jìn)行無縫對接實(shí)現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時(shí)，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)

采用具有多功能反應(yīng)模塊,該模塊高度集成了氫化反應(yīng)、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測試無機(jī)砷時(shí)產(chǎn)生的大量氣泡對測試結(jié)果造成很大影響。多功能反應(yīng)模塊可以有效消減氣泡,既簡化了管路，又減少了故障點(diǎn)，直接插拔裝卸，為操作、維護(hù)儀器帶來便利。進(jìn)樣系統(tǒng)

采用具有發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,雙蠕動(dòng)泵進(jìn)樣大大提高了測試效率，是傳統(tǒng)進(jìn)樣方式工作效率的三倍。測試一個(gè)樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒

4．技術(shù)指標(biāo)    

樣品原子化

*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器

*載氣/屏蔽氣:氬氣樣品制備與導(dǎo)入

*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動(dòng)無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定

*蠕動(dòng)泵:6通道蠕動(dòng)泵，帶兩個(gè)壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢

光學(xué)系統(tǒng)

*光學(xué)設(shè)計(jì):短焦距，非色散，一體化密閉光學(xué)設(shè)計(jì)

*雙通道:雙道兩元素可同時(shí)測量

*光源:空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測器:采用進(jìn)口光電倍增管

*線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)元素檢測性能

*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):＜ 0.7％.線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

*可隨意脫機(jī)/連機(jī)切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫任選.進(jìn)一步提高測量準(zhǔn)確度的管理樣校正.無限制報(bào)告格式編排,測量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進(jìn)行修定.測量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實(shí)現(xiàn)資源共享

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）