ICP-MS測定二氧化鈦
材料與試劑
鈦元素標準溶液質量濃度均為1000μg/mL;內標混合液質量濃度為100μg/mL;氫氟酸、硝酸。
儀器與設備
電子分析天平;ICP-MS6880電感耦合等離子體質譜儀(上海美析儀器有限公司);微波樣品制備儀。
方法
標準溶液系列的配制
取鈦標準溶液用體積分數(shù)為10%硝酸溶液逐級 稀釋成2ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、 500 ng/mL、1 000ng/mL的鈦標準溶液系列。在優(yōu)化的實驗條件下,采集空白及標準溶液系列,儀器自動繪制標準曲線。對鈦元素的標準曲線進行線性回歸,得到回歸方程。
試樣溶液的制備
精密稱取供試品0.2g,置于聚四氟乙烯消解罐中,精密加入硝酸5.0mL及氫氟酸1.0mL,混勻,蓋好內蓋,旋緊外套及泄氣螺桿,置微波消解儀中,按表1設置的條件進行消解,消解完畢,將消解罐放在通風櫥內,擰松泄氣螺桿排氣,至排氣孔沒有紅棕色氮氧化物噴出后,將消解罐外罐上蓋打開,取出內罐,置于可調溫電熱板上加熱趕酸, 直至消解罐內溶液至近干,放冷,用體積分數(shù)10%硝酸溶液定容至100mL混勻。同時同法制備試劑空白溶液。
儀器參數(shù)條件
ICP-MS儀器的工作參數(shù)為儀器全自動調諧優(yōu)化給出,滿足儀器安裝標準要求的靈敏度、背景、氧化物、雙電荷、穩(wěn)定性等各項指標,經調諧后的儀器參數(shù)設置如表2所示。
試樣中二氧化鈦含量的計算
二氧化鈦含量的計算公式:
式中:X為試樣中二氧化鈦的含量,μg/g;C1為由標準曲線上 得到的試樣溶液中鈦的質量濃度,ng/mL;C0為由標準曲線上得到的空白溶液中鈦的質量濃度,ng/mL;V為試樣溶液的定容體積,mL;m為試樣的質量,g;1.6681為1g的鈦相當于1.6681g二氧化鈦。
儀器參數(shù)
1.產品介紹
電感耦合等離子體質譜儀 (簡稱ICP-MS),是20世紀80年代發(fā)展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術。ICP-MS可測定元素周期表中大部分元素,且具有極低的檢出限、極寬的動態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢,上海美析儀器是國內較早開發(fā)ICP-MS的廠家,擁有國內資深的ICP-MS研發(fā)團隊,努力打造國內優(yōu)質的ICP-MS產品。
2.性能特點
◇ 集成氣路模塊,減少氣路接頭,輕量化、模塊化,保障儀器便于移動工作
◇自主研發(fā)的固態(tài)電源可以保證儀器在多種模式(如常規(guī)模式、冷等離子體模式)下運行,并且在同一方法中允許運行多種模式,節(jié)約大量分析時間及方便研究。
◇ 采用主流化市場設計,為用戶特別是第三方檢測用戶大大節(jié)省了儀器占用空間,也為未來實現(xiàn)車載應用,增加了可能性。
◇中英文快速切換軟件界面,“一鍵式”參數(shù)設置直觀快捷,提高了用戶的工作效率,也提供自動控制儀器及其附件的能力,完美適應Windows 專業(yè)操作系統(tǒng)
◇美析儀器遍布全國的服務網(wǎng)絡,我們10分鐘響應、48小時內上門服務、客服中心隨時跟蹤服務、保證服務質量
3.應用領域
高校、質檢中心、環(huán)境監(jiān)測站、企業(yè)、農業(yè)系統(tǒng)、地質地礦、 環(huán)境保護、地質冶金、電子電器、食品安全、化工制藥等。