科普原子熒光的知識要點

關鍵詞 原子熒光

AFS概念：原子熒光光譜法的英文縮寫。原子蒸氣吸收特定波長的光輻射的能量而被激發(fā)，受激原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出一定波長的光輻射稱為原子熒光，檢測原子熒光得出分析數(shù)據(jù)的分析方法成為原子熒光光譜法。

1.原子熒光的優(yōu)點：①譜線簡單；②靈敏度高，檢出限低；③適用于多元素分析。

2.熒光強度與被測物濃度之間的關系：低濃度的原子熒光分析，熒光強度與被測物濃度之間呈簡單的線性關系，濃度增加，由于譜線展寬效應、自吸、散射等影響，工作曲線出現(xiàn)彎曲。

3.原子熒光強度與激發(fā)光源強度只在一定激發(fā)光源強度范圍內適用，企圖通過無限制增加光源輻射強度來改善檢出限是不可能的。

4.克服液相、氣相干擾的途徑：①增加pH，加大金屬微粒的溶解度；②降低硼氫化鉀的濃度；③增加抗干擾試劑。

5.原子熒光光度計組成部分：氫化物發(fā)生器、激發(fā)光源、光學系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)和測光系統(tǒng)。

6.光源漂移和波動的校正：一定數(shù)量樣品后重新測定空白來擬合標準曲線。

各附件及名詞的解讀

載流：主要作用是和還原劑反應，生成初生態(tài)氫（H? ）。

還原劑：產(chǎn)生初生態(tài)氫（H? ）的主要來源。

原子化器：氫化物原子化所在位置，結構為石英爐和電爐絲。氫化物發(fā)生器產(chǎn)生的氫化物由載氣推送到石英爐心，經(jīng)點火形成氬－氫火焰，使進入的氫化物原子化。

蠕動泵：一種通過蠕動擠壓硅膠管達到進樣的目的進樣裝置。

氫化物發(fā)生器：氫化物發(fā)生（HG），提供載流及樣品和還原劑發(fā)應條件的裝置。由進樣系統(tǒng)、氣液分離系統(tǒng)、氣路組成，通常把氫化物發(fā)生－原子熒光簡稱為HG－AFS。

載氣：推動氫化物在管路中移動的氣體。

屏蔽氣：作為氬－氫火焰外圍的保護氣，防止原子蒸氣被周圍空氣氧化，且起到保護火焰形狀穩(wěn)定的作用。

原子化器高度：原子化器頂端到透鏡中心水平線的垂直距離。

原子化器溫度：是指石英爐芯內的溫度，即預加熱溫度，基本上為200℃。

原子化溫度：是指氬－氫火焰溫度，大約在780℃。

檢測器：分光檢測熒光的裝置，常用光電倍增管。

光漂：由于光源因素引起的檢測值的漂移。

溫漂：由于環(huán)境溫度引起的檢測值的漂移，Hg燈特別明顯。

燈電流：陰極燈的工作電流，一定范圍內隨著燈電流增加熒光強度增加，過大會產(chǎn)生自吸現(xiàn)象，且噪聲會明顯增大，壽命縮短。

元素燈：檢測特定的元素使用特定的陰極燈，汞燈例外，汞燈是陽極燈。

負高壓：光電倍增管兩端的電壓，當光電倍增管負高壓在200V－500V之間時，光電倍增管的信號（S）與噪聲（N）比是恒定的。

8.原子熒光檢測全過程：蠕動泵樣品、還原劑進樣→載流進樣→至一級氣液分離器產(chǎn)生氫化物→載氣推送至二級氣液分離器→推送至原子化器→原子化→激發(fā)熒光→檢測器檢測→計算機數(shù)據(jù)處理

原子熒光光譜儀出現(xiàn)故障的自查程序

1.檢查電源；

2.檢查載氣；

3.檢查元素等；

4.檢查蠕動泵；

5.檢查管路；

6.檢查原子化器；

7.檢查軟件系統(tǒng)。

系統(tǒng)故障問題

多指計算機硬件系統(tǒng)故障

1.故障表現(xiàn)：通訊失敗，開機后單片機與計算機不能連接，不能進入操作軟件

故障原因：儀器與計算機通信故障，計算機串口設置錯，或儀器軟件與計算機操作系統(tǒng)不兼容，或電路硬件故障，或機械故障

解決辦法：檢查通信線路正確設置端口，或檢查儀器軟件是否與計算機操作系統(tǒng)兼容，或檢查機器電路主板（需廠家專業(yè)技術人員）

2.故障表現(xiàn)：儀器不能自動識別元素燈

故障原因：燈接口未接好，或燈已壞

解決辦法：檢查或更換元素燈，檢查機器電路主板

3.故障表現(xiàn)：測量過程中儀器停止運行，并提示錯誤

故障原因：樣品濃度過高，或儀器軟件與計算機操作系統(tǒng)不兼容，或硬件壞，或元素燈壞

解決辦法：稀釋樣品，或更換操作系統(tǒng)，或更換維修硬件

元素燈問題

1.故障表現(xiàn)：燈點不亮

解決辦法：多為汞燈，汞燈開機后不會自動點亮，需要用點煤氣用的放電的裝置點亮或者是用海綿擦拭燈表面。

2.故障表現(xiàn)：光斑偏斜

解決辦法：元素燈有四個螺絲固定，將調光器放置在原子化器，調節(jié)螺絲，使光斑集中在調光器中央位置。

蠕動泵問題

1.故障表現(xiàn)：不排液

解決辦法：調節(jié)蠕動泵對硅膠管的壓力，壓力要適中，硅膠管一定要有卡子，否則會經(jīng)常因為泵擠壓硅膠管引起不排液。

2.故障表現(xiàn)：蠕動泵轉動不停

解決辦法：屬系統(tǒng)故障，關機器，重新開啟。

氣液分離器問題

1.故障表現(xiàn)：泡沫過多

解決辦法：消解不完全，有機物過多導致，可以采用繼續(xù)消解的方法，同時適當降低還原劑硼氫化鉀濃度，也可采用適當加入多元醇來消泡。

2.故障表現(xiàn)：二級氣液分離器漏氣

解決辦法：查看管路是否接反，同時注意加水封的時候要快，加水量要稍大，一次堵住出氣孔，慢慢加會被載氣吹出，導致水封加不上而漏氣。

檢測值問題

1.故障表現(xiàn)：檢測值很低，相對恒定，曲線各點測出值相近

解決辦法：A.查看燈有沒有點亮，燈沒有點亮的話會出現(xiàn)值很低，且恒定的情況；B查看有沒有點火，沒有點火也會出現(xiàn)類似情況；C.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果偏離很多也會出現(xiàn)類似情況；D.查看管路是否進樣，特別是用蠕動泵進樣的機器，發(fā)生不進樣的幾率比較高；E.查看二級氣液分離器水封是否加好，漏氣的話，檢測值也會很低，且不能檢出。

2.故障表現(xiàn)：檢測值很低，相對恒定，可以做曲線

解決辦法：A.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果出現(xiàn)偏離會出現(xiàn)類似情況，少量的熒光被檢測器檢測到是還可以做曲線的，就是值很低；B.查看環(huán)境溫度，5℃以下檢測值低是正?，F(xiàn)象，提高環(huán)境溫度即可；C.預熱時間，剛開機及檢測，不僅值不穩(wěn)定，而且值會低。

3.故障表現(xiàn)：空白值高

解決辦法：A.查看管路是否污染，一般來說汞40ug/L以上，砷100ug/L以上會造成管路污染；B.試劑污染，自查就可以解決。

4.故障表現(xiàn)：空白漂移

解決辦法：A.延長元素燈預熱時間，環(huán)境溫度低時更要延長；B.曲線重測

關于儀器

AFS-680雙道原子熒光光度計

儀器用途

適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。

工作環(huán)境

電源：220V，50Hz

溫度：15～35℃（嚴格來說是15～25℃）

相對濕度：≤90%

技術參數(shù)：

*檢出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn ＜ 0.01μg/L

Hg、Cd ＜0.001μg/L

Ge ＜0.05μg/L

Zn ＜1.0μg/L

Au ＜3.0μg/L

* 精密度（RSD）≤0.7％

線性范圍: 大于三個數(shù)量級。

儀器主機：

進樣系統(tǒng)

*進樣泵：采用雙蠕動泵聯(lián)用內置式雙進樣系統(tǒng)，?？梢栽O置時間、體積、速度的變化，長期運行穩(wěn)定可靠；（需提供實物圖證明文件）

*蠕動泵采用十滾軸，4通道,各通道可單獨調節(jié)，蠕動泵卡具有檔位色標提示功能，可快速分辨出蠕動泵工作時所在的檔位，避免檔位間的混淆，節(jié)省操作時間。蠕動泵進樣系統(tǒng)具有測樣速度快的特點（單個樣品測量時間小于20s），縮短檢測時間，提高工作效率。適用于渾濁及基體復雜樣品的檢測。軟件可選擇進樣流程，自動切換。（需提供實物圖證明文件）

蠕動泵管采用100%進口原裝原封，不再經(jīng)過人工二次加工制作，一根原裝泵管的使用壽命高于常規(guī)泵管2倍以上。

流路系統(tǒng)：機加全透明流高度集成三維流路系統(tǒng)，降低了流路系統(tǒng)的復雜程度，易于觀察液體傳輸狀態(tài)，有效抑制記憶效應；

 *存樣環(huán)：全透明氟聚合物管路，機加一體化成型存樣環(huán)；可觀察樣品情況，避免漏液；

氣路系統(tǒng)

*雙重氣液分離裝置：一級氣液分離器具有快速除泡沫功能，避免反應溶液進入原子化器；載氣氣路中帶有逆止閥，防止反應溶液進入氣路；

二級氣液分離器：采用新型去除水蒸氣的裝置，無需加水或手動排水；

可實現(xiàn)全管路清洗，包括一級氣液分離器、二級氣液分離器及氫化物傳輸管路，避免反應系統(tǒng)殘留和管路結晶。如使用自動進樣器時，清洗過程具有排空功能。

氣路系統(tǒng)：能實時顯示氣體流量和流量異常提示及無載氣安全保護；測試結束關斷氣體，進入省氣模式，做樣時氣路自動開啟。

采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應系統(tǒng)，反應效率更高

采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定

具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應，提高儀器穩(wěn)定性

排廢系統(tǒng)：自動生成與再生液封，液封自平衡，自溢流排廢，自動抑制泡沫生成。提高了氬氫火焰和原子化區(qū)域氣流的穩(wěn)定性。

光學系統(tǒng)

雙道兩元素可同時測量。

光路：雙光束光學系統(tǒng)，雙光束對等系統(tǒng)設計，具有極佳的通道一致性，抗干擾雜光影響，提高儀器準確性和穩(wěn)定性。

元素燈放置45°角度斜面設計，減少光源之間干擾，具有低背景高信號的優(yōu)點，原廠高性能元素燈即插即用。（需提供實物圖證明文件）

光源系統(tǒng)：空芯陰極燈采用新式脈沖調制/恒流驅動供電方式。

檢測系統(tǒng)：采用進口光電倍增管，壽命大于10年以上。

免調燈：直插式免調節(jié)空心陰極燈，免工具3秒極速安裝，精密微步電機控制和高精度微米級二維PSD光斑探測，空心陰極燈光斑位置的自動調節(jié)、對準以及位置鎖定。

具有漂移補償功能，自動優(yōu)化元素燈漂移，確保儀器穩(wěn)定；連續(xù)測量4小時砷銻標準溶液，最大漂移量不超2％。可設置每間隔n個樣品回測載流空白，與初始載流空白熒光值最大偏差不超10％。汞燈自動激發(fā)，在長時間使用后也無需使用輔助工具激發(fā)起輝。

采用消除道間干擾技術，在測定過程中，空芯陰極燈由恒流脈沖電源供電，交替點亮，從而激發(fā)不同元素的原子熒光信號，達到可多元素同時測量的目的，消除了對下一通道信號的影響，保證每個數(shù)據(jù)都準確可靠。

原子化系統(tǒng)

免維護點火技術：百萬次免維護高可靠性智能點火系統(tǒng)。

采用密閉式石英原子化器，屏蔽式低溫點火石英爐原子化器，具有氬氫火焰觀察窗，可實時監(jiān)測火焰狀態(tài)。

原子化器控溫技術：高精度自適應比例積分微分(PID)控溫，控溫精度高，速度快，長期穩(wěn)定可靠。原子化器溫度在室溫～450℃之間連續(xù)可調；溫度控制精度：±0.5℃。

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

可隨意脫機/連機切換工作

單/多窗口任意打開

單/多數(shù)據(jù)庫任選

軟件系統(tǒng)自動診斷、自動樣品測量、自動清洗、單標準自動配制標準曲線，自動稀釋和超限自動標記，測量完成后自動休眠，自動保存數(shù)據(jù)；

軟件可設置空白判別值，對空白清洗進行監(jiān)測，對采樣前與清洗后的反應情況進行比較，自動判斷流路是否清洗干凈。（提供證明文件）

采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作軟件，可實現(xiàn)自動系統(tǒng)診斷、自動樣品測量、標準曲線法測量，多種報告格式

自動進樣器

可選配206位三維圓盤自動進樣器，包含200個10ml樣品杯，6個50ml的大容積樣品杯，樣品盤也可選擇放置適用于10mL、50mL具塞比色管，實現(xiàn)樣品處理、測量同一容器，有效避免轉移帶來的二次污染。

自動進樣器具備進樣針清洗功能：清洗內/外壁，減少交叉污染，并帶有排空功能。

自動進樣器坐標方式：采用獨立設置坐標的方式，（需提供實物圖證明文件）替代傳統(tǒng)的間隔推算方式，每個樣品位都可以單獨設置坐標，大幅降低故障故障率，提高分析效率。定位精度：±0.5mm，定位重復性：0.3mm，樣品最大攜留：<0.1%。

自動進樣器具有空氣隔離功能，試樣與載液通過小體積空氣隔離，更佳防止污染，隔離體積默認位8μl。（需提供實物圖證明文件）

功能特點

元素燈組件免調試，即插即用，使用方便；

杜絕交叉污染,節(jié)約樣品和試劑用量；

高效電子除水裝置，減少熒光淬滅，提高檢測靈敏度；

泵速、采樣時間等均可自行調節(jié)，單次測定時間小于30秒。

*具有專利技術的原子熒光光度計編碼燈（需提供專利證書復印件，原件備查）

*具有專利技術的原子熒光順序注射蒸汽發(fā)生雙蠕動單控進樣裝置（需提供專利證書復印件，原件備查）

原子熒光光譜儀的分離富集無殘留蒸氣發(fā)生系統(tǒng)；（需提供專利證書復印件，原件備查）

原子熒光精密檢測涌流式氣液分離系統(tǒng)；（需提供專利證書復印件，原件備查）

*具有“MC原子熒光光度計快速檢測系統(tǒng)V1.0”（需提供軟件著作權登記證書，原件備查）

電路系統(tǒng)：采用強、弱電路分離式設計，高集成度功能板卡式電路結構，有效減少了電路之間的相互干擾，檢測速度大大的提高，有效降低儀器的維護費用。

可升級成液相色譜原子熒光聯(lián)用儀，進行元素價態(tài)的分析。且具有液相色譜和原子熒光聯(lián)用雙化學反應系統(tǒng)。

關于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）