土壤三普系列原子熒光法測土壤中總砷的應(yīng)用方案
引言為土壤三普助力，美析公司特推薦了一系列產(chǎn)品助力檢測，原子熒光光譜法是新型元素測定方法，是土壤污染檢測的主要手段之一，是一種優(yōu)秀的痕量分析技術(shù)。由于測量效率和效果都非常好，目前已被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的各個(gè)領(lǐng)域中，AFS-681原子熒光光譜儀作為美析具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器，其具有的分析靈敏度高、基體干擾小、檢出限低、線性范圍寬、性能穩(wěn)定、結(jié)果可靠等諸多優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已成為當(dāng)前檢測土壤環(huán)境樣品中砷含量的常規(guī)儀器。此外原子熒光光譜儀還可以測定土壤汞，硒等元素。
方案依據(jù)GB/T 22105.2-2008土壤中總砷的測定
原理樣品中的砷經(jīng)加熱消解后，加入硫脲使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,再加入硼氫化鉀將其還原
為砷化氫，有氬氣導(dǎo)入石英原子化器進(jìn)行原子化分解為原子態(tài)砷，在特制空心陰極燈的發(fā)生
光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,產(chǎn)生的原子熒光強(qiáng)度與試樣中被測元素含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比
較，求得樣品中砷的含量。
儀器及試劑
美析AFS-681原子熒光光譜儀 砷空心陰極燈
水浴鍋
本部分所使用的試劑除另有說明外，均為分析純試劑，試驗(yàn)用水為去離子水。
鹽酸(HCI)，=1.19 g/mL,優(yōu)級(jí)純。
硝酸(HNO3)，=1.42 g/mL,優(yōu)級(jí)純。
氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級(jí)純。
硼氫化鉀(KBH4): 優(yōu)級(jí)純。
硫脲(H2NCSNH2): 分析純。
抗壞血酸(C6HsOc), 分析純。
三氧化二砷(As2O3)，優(yōu)級(jí)純;
(1+1)王水，取1份硝酸(3.2) 和3份鹽酸(3.1)混合均勻，然后用水稀釋-一倍。
還原劑[ 1%硼氫化鉀(KBH4) +0.2%氫氧化鉀(KOH) ]:稱取0.2g氫氧化鉀(3.3) 放入燒杯中，用少量水溶解，稱取1.0g 硼氫化鉀(3.4) 放入氫氧化鉀溶液中，溶解后用水稀釋至100mL,此溶液用時(shí)現(xiàn)配。
載液[ (1+9) 鹽酸溶液]:量取50mL鹽酸(3.1), 加水定容至500mL,混勻。
硫脲溶液(5%): 稱取10g硫脲(3.5), 溶解于200mL水中，搖勻。用時(shí)現(xiàn)配。
抗壞血酸(5%): 稱取10g抗壞血酸(3.6), 溶解于200mL水中，搖勻。用時(shí)現(xiàn)配。
砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:砷濃度為1.00mg/mL (GSB)。砷標(biāo)準(zhǔn)使用液:砷濃度為1.00ug/mL (GSB)
儀器參考條件
負(fù)高壓 300 V 加熱溫度 200℃ 燈電流 60mA 載氣流量 400(mL/min)
將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作條件，在還原劑 和載液的帶動(dòng)下，測定標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)的熒光強(qiáng)度(校準(zhǔn)曲線是減去標(biāo)準(zhǔn)空白后熒光強(qiáng)度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線)，然后依次測定樣品空白、試樣的熒光強(qiáng)度。
前處理
稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過0.149mm孔徑篩的土壤樣品0.2g~ 1.0g (精確至0.0002g)于50mL具塞比色管中，加入少許水潤濕樣品，加入10mL (1+1)王水，加塞搖勻于沸水浴中消解2h,中間搖動(dòng)幾次，取下冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻后放置。吸取一定量的消解試液于50mL比色管中,加3mL鹽酸、5mL硫脲溶液(5%)、5mL抗壞血酸溶液(5%),用水稀釋至刻度，搖勻放置,取上清液待測。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
空白試驗(yàn)
采用和試樣相同的試劑和步驟,制備全程序空白溶液。每批樣品制備2個(gè)以上空白溶液。
校準(zhǔn)曲線
分別準(zhǔn)確吸取0.00、0.50、 1.00、 1.50、 2.00、 3.00mL 砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1ng/ml) 置于6
個(gè)50mL容量瓶中，分別加入5mL鹽酸、 5mL 硫脲溶液(5%)、 5mL抗壞血酸溶液(5%)，然后用水稀釋至刻度，搖勻，即得含砷量分別為0.00、10.0、 20.0、 30.0、 40.0、60.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于一般樣品的測定。
結(jié)果表示
土壤樣品總砷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)， 數(shù)值以毫克每千克(mg/kg) 表示，計(jì)
算:
式中:
c一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得砷元素含量，單位為納克每毫升(ng/mL);
Co- 試劑空白溶液測定濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);
V2-測定時(shí)分 取樣品溶液稀釋定容體積，單位為毫升(mL);
V總一樣品消解后定容體積，單位為毫升(mL);
V1一測定時(shí) 分取樣品消解液體積，單位為毫升(mL);
m一試樣質(zhì)量，單位為克(g);
f-土壤含水量;
1000--將ng換算為ug的系數(shù)
AFS-680原子熒光光度計(jì)
1．產(chǎn)品簡介
AFS-680系列是在原有型號(hào)基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號(hào)強(qiáng)度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動(dòng)干擾，同時(shí)可在線觀察測試過程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號(hào)控制模塊，雙道同時(shí)測定時(shí)，即使樣品中測定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時(shí)測定的檢測部門，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。
2．儀器特點(diǎn)
*雙道兩元素可同時(shí)測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析
*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式
*采用斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定
*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本.儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本
*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器
*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察
3．產(chǎn)品特性
儀器功能
*單道、雙道同時(shí)檢測功能。
*單點(diǎn)、兩點(diǎn)、多點(diǎn)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。
*具有單點(diǎn)、兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線校正功能。
*具有雙道獨(dú)立曲線校正、雙道獨(dú)立稀釋功能。
*自動(dòng)稀釋高濃度樣品功能。
*具有連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣及斷續(xù)進(jìn)樣等全面的進(jìn)樣方式控制功能。
*具有實(shí)時(shí)觀測測試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。
*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。
*具有小背景扣除功能。
*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測試條件，測試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計(jì)與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強(qiáng)度、空白值等）。
*儀器自檢及斷氣預(yù)警保護(hù)功能。
*具有可與液相及在線消解單元進(jìn)行無縫對(duì)接實(shí)現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。
干擾及消除方法
（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測定。
（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測定。
（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測定。
（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時(shí)，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。
氫化物發(fā)生系統(tǒng)
采用具有多功能反應(yīng)模塊,該模塊高度集成了氫化反應(yīng)、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測試無機(jī)砷時(shí)產(chǎn)生的大量氣泡對(duì)測試結(jié)果造成很大影響。多功能反應(yīng)模塊可以有效消減氣泡,既簡化了管路，又減少了故障點(diǎn)，直接插拔裝卸，為操作、維護(hù)儀器帶來便利。進(jìn)樣系統(tǒng)
采用具有發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,雙蠕動(dòng)泵進(jìn)樣大大提高了測試效率，是傳統(tǒng)進(jìn)樣方式工作效率的三倍。測試一個(gè)樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒
4．技術(shù)指標(biāo)
樣品原子化
*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器
*載氣/屏蔽氣:氬氣樣品制備與導(dǎo)入
*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動(dòng)無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定
*蠕動(dòng)泵:6通道蠕動(dòng)泵，帶兩個(gè)壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢
光學(xué)系統(tǒng)
*光學(xué)設(shè)計(jì):短焦距，非色散，一體化密閉光學(xué)設(shè)計(jì)
*雙通道:雙道兩元素可同時(shí)測量
*光源:空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命
*檢測器:采用進(jìn)口光電倍增管
*線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)元素檢測性能
*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L
Hg、Cd＜0.001μg/L
Ge＜0.05μg/L
Zn＜1.0μg/L
Au＜3.0μg/L
*精密度(RSD):＜ 0.7％.線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：
*可隨意脫機(jī)/連機(jī)切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫任選.進(jìn)一步提高測量準(zhǔn)確度的管理樣校正.無限制報(bào)告格式編排,測量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進(jìn)行修定.測量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實(shí)現(xiàn)資源共享
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶同時(shí)，20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
